Question

【題目】“凱式定氮法”測定奶粉中蛋白質(zhì)的含量是由丹麥人約翰·凱達(dá)爾發(fā)明的，其原理是用強(qiáng)酸處理蛋白質(zhì)樣品，讓樣品當(dāng)中的氮釋放出來，通過測得氮的含量，再乘以系數(shù)6.38，即為蛋白質(zhì)含量。凱式定氮法步驟如下：

①樣品處理：準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的奶粉試樣置于燒瓶中，加入稀硫酸及相應(yīng)催化劑，一定條件下充分反應(yīng)，所得產(chǎn)物用水溶解并冷卻后全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容。

②堿化蒸餾：量取一定體積容量瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至圖示中的反應(yīng)管中，再加入足量NaOH溶液，塞好進(jìn)樣口橡皮塞。通入高溫水蒸氣，用吸收劑吸收產(chǎn)生的氨氣。

③滴定：向吸收氨氣后的溶液中滴加指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定至終點(diǎn)。

根據(jù)以上知識回答下列問題：

(1)樣品處理的目的是_______________________________________________________。

(2)堿化蒸餾時(shí)反應(yīng)的離子方程式為_____________________，冷凝管中冷卻水的進(jìn)水口為__________(填“A”或“B”)；如何通過簡單的實(shí)驗(yàn)確定生成的氨氣全部被水蒸氣蒸出并進(jìn)入錐形瓶__________________。

(3)凱式定氮法測定奶粉中蛋白質(zhì)的含量靈敏度高，操作簡單，缺點(diǎn)是____________________________。

(4)當(dāng)奶粉含下列雜質(zhì)或出現(xiàn)下列錯(cuò)誤的實(shí)驗(yàn)操作時(shí)，會使所測蛋白質(zhì)含量值“增大”的是__________(填字母)。

A．含三聚氰胺()

B．樣品入口未用蒸餾水沖洗

C．第(1)步定容時(shí)俯視刻度線

D．滴定開始時(shí)仰視讀數(shù)，滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)

Answer 1

【答案】將奶粉中氮元素全部轉(zhuǎn)化為NHNH＋OH－NH3↑＋H2OB取最后一滴冷凝管中流出的液體，用紅色石蕊試紙(或pH試紙)檢驗(yàn)不變藍(lán)(或呈中性)無法確定氮元素是否一定來自于蛋白質(zhì)AC

【解析】

凱氏定氮法測定奶粉中蛋白質(zhì)含量原理為：通過樣品處理把氮元素轉(zhuǎn)化為NH4+，加入氫氧化鈉轉(zhuǎn)化為氨氣，用吸收劑吸收，用鹽酸滴定，通過消耗鹽酸的量來計(jì)算氮元素的含量和蛋白質(zhì)的含量．

（1）蛋白質(zhì)中的氮元素不容易測定，從測量步驟可知樣品處理目的是把蛋白質(zhì)中氮元素轉(zhuǎn)化為NH4+；（2）銨根離子與氫氧根離子反應(yīng)生成氨氣，則堿化蒸餾時(shí)反應(yīng)的離子方程式為：NH＋OH－NH3↑＋H2O；冷凝水與蒸汽的流向相反時(shí)冷卻效果好，所以冷凝水從B口進(jìn)入，從A口流出；根據(jù)氨氣的性質(zhì)分析；氨氣的水溶液顯堿性，取最后一滴冷凝流出液，用紅色石蕊試紙（或pH試紙）檢驗(yàn)不變藍(lán)（顯中性），則證明氨全部被水蒸出并進(jìn)入錐形瓶；

（3）測定原理為：把蛋白質(zhì)樣品用中的氮元素釋放出來，通過測定氮元素的質(zhì)量從而換算出蛋白質(zhì)的含量，此方法的局限性很明顯，它把樣品中釋放出來的N元素全部歸為蛋白質(zhì)中的N元素，若樣品中含有其他含氮化合物，則無法準(zhǔn)確測定蛋白質(zhì)的含量；

（4）A．三聚氰胺（）含氮量高，會使計(jì)算結(jié)果中蛋白質(zhì)含量值“增加”，故A符合； B．樣品入口未用蒸餾水沖洗，損失了氮元素，會使計(jì)算結(jié)果中蛋白質(zhì)含量值偏低，故B不符合； C．第①步定容時(shí)俯視刻度線，讀數(shù)偏小，則溶液體積偏小，會使計(jì)算結(jié)果中蛋白質(zhì)含量值“增加”，故C符合；D．滴定開始時(shí)仰視讀數(shù)，滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)，鹽酸讀數(shù)偏小，會使計(jì)算結(jié)果中蛋白質(zhì)含量值偏低，故D不符合；故答案為：AC。