Question

【題目】氫化鋁鋰(LiAlH4)是有機合成中的重要還原劑。某課題組設計實驗制備氫化鋁鋰并測定其純度。已知: 氫化鋁鋰、氫化鋰遇水都劇烈反應并產生同一種氣體。

I.制備氫化鋰

選擇圖I中的裝置制備氫化鋰(有些裝置可重復使用):

（1）裝置的連接順序(從左至右)為A→______________。

（2）檢在好裝蹬裝置的氣密性，點燃酒精燈前需進行的實驗操作是_______________。

（3）寫出制備氫化鋁鋰的化學方程式:__________________。

II. 制備氫化鋁鋰

1947年，Schlesinger,Bond和Finholt首次制得氫化鋁鋰，其方法是使氫化鋰與無水三氯化鋁按一定比例在乙醚中混合，攪樣，充分反應后，經一系列操作得到LiAlH4晶體。

（4）寫出氫化鋰與無水三氯化鋁反應的化學方程式:____________________。

III.測定氫化鋁鋰產品(不含氫化鋰)的純度

（5）按圖2裝配儀器、檢查裝置氣密性并裝好藥品(Y形管中的蒸餾水足量，為了避免氫化鋁鋰遇水發生爆炸，蒸餾水中需摻入四氫呋喃作稀釋劑),啟動反應的操作是________。讀數之前上下移動量氣管右側的容器，使量氣管左、右有兩側的液面在同一水平面上，其目的是_________。

（6）在標準狀況下，反應前量氣管讀數為V1mL，反應完畢并冷卻之后，量氣管讀數為V2mL。該樣品的純度為_____________(用含a、V1、V2的代數式表示)。如果起始讀數時俯視刻度線，測得的結果將________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。

Answer 1

【答案】 D→B→C→B→E 打開裝置A中分液漏斗的活塞，一段時間后，用小試管在裝置E的水槽中收集氣體并驗純 2Li+H22LiH 4LiH+AlCl3=LiAlH4+3LiCl 傾斜Y形管，將蒸餾水(摻入四氫呋喃)全部注入ag產品中 確保量氣管內氣體的壓強與大氣壓強相等 偏高

【解析】I. (1) 氫化鋰遇水能夠劇烈反應，因此生成的氫氣需要干燥，并除去其中混有的H2S，因此需要顯通過氫氧化鈉溶液除去硫化氫氣體，再通過濃硫酸干燥，然后在C裝置中發生反應生成氫化鋰，為防止外界水蒸氣進入裝置，后面需要接干燥裝置B，最后用排水集氣法收集未反應的氫氣，裝置的連接順序(從左至右)為A→D→B→C→B→E，故答案為：D→B→C→B→E；

(2)檢查好裝置的氣密性，點燃酒精燈前需要首先制備氫氣，并檢驗氫氣的純度，因此進行的實驗操作為打開裝置A中分液漏斗的活塞，一段時間后，用小試管在裝置E的水槽中收集氣體并驗純，故答案為：打開裝置A中分液漏斗的活塞，一段時間后，用小試管在裝置E的水槽中收集氣體并驗純；

(3)氫氣與鋰反應制備氫化鋰的化學方程式為，故答案為：2Li＋H22LiH；

II. (4) 氫化鋰與無水三氯化鋁按一定比例在乙醚中混合，充分反應得到LiAlH4，反應的化學方程式為4LiH＋AlCl3=LiAlH4＋3LiCl，故答案為：4LiH＋AlCl3=LiAlH4＋3LiCl；

III. (5)按圖2裝配儀器、檢查裝置氣密性并裝好藥品，Y形管中的蒸餾水足量，啟動反應時只需要傾斜Y形管，將蒸餾水(摻入四氫呋喃)全部注入a g產品中即可。讀數之前，上下移動量氣管右側的容器，使量氣管左、右兩側的液面在同一水下面上，可以確保量氣管內氣體的壓強與大氣壓強相等，減少實驗誤差，故答案為：傾斜Y形管，將蒸餾水(摻入四氫呋喃)全部注入a g產品中，確保量氣管內氣體的壓強與大氣壓強相等；

(6) 氫化鋁鋰、氫化鋰遇水都劇烈反應并產生同一種氣體為氫氣，LiAlH4＋4H2O=LiOH+ Al(OH)3+4H2↑，在標準狀況下，反應前量氣管讀數為VmL，反應完畢并冷卻之后,量氣管讀數為V2mL，則生成的氫氣為(V2-V1)mL，根據方程式，LiAlH4的物質的量為×，則樣品的純度 =×100%=%，如果起始讀數時俯視刻度線，導致V1偏小，結果偏高，故答案為： %；偏高。