Question

（2011?浙江）二苯基乙二酮常用作醫藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應的化學方程式及裝置圖（部分裝置省略）如下：

在反應裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流．反應結束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產品析出，用70%乙醇水溶液重結晶提純．重結晶過程：加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結晶→抽濾→洗滌→干燥
請回答下列問題：
（1）寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a

三頸燒瓶

，b

球形冷凝管（或冷凝管）

．
（2）趁熱過濾后，濾液冷卻結晶．一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：

AD

．
A．緩慢冷卻溶液B．溶液濃度較高
C．溶質溶解度較小D．緩慢蒸發溶劑
如果溶液中發生過飽和現象，可采用

用玻璃棒摩擦容器內壁，加入晶種

等方法促進晶體析出．
（3）抽濾所用的濾紙應略

小于

（填“大于”或“小于”）布氏漏斗內徑，將全部小孔蓋住．燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉入布氏漏斗，下列液體最合適的是

D

．
A．無水乙醇B．飽和NaCl溶液C．70%乙醇水溶液D．濾液
（4）上述重結晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質：

趁熱過濾

．
（5）某同學采用薄層色譜（原理和操作與紙層析類同）跟蹤反應進程，分別在反應開始、回流15min、30min、45min和60min時，用毛細管取樣、點樣、薄層色譜展開后的斑點如圖所示．該實驗條件下比較合適的回流時間是

C

．
A．15min   B．30min   C．45min   D．60min

Answer 1

分析：（1）根據裝置圖寫儀器名稱；
（2）晶體顆粒的大小與結晶條件有關，溶質的溶解度越小，或溶液濃度越高，或溶劑的蒸發速度越快，或溶液冷卻越快，析出的晶粒就越小；用玻璃棒攪動或輕輕地摩擦器壁，或投入幾粒晶體（晶種），都可促使晶體析出；
（3）選擇用濾液來物沖洗的液體是最好的，這是因為濾液是飽和溶液，沖洗時不會使二苯基乙二酮晶體晶體溶解，同時又不會帶入雜質．
（4）趁熱過濾可以除去不溶性雜質；
（5）對照圖上的斑點分析，可以知道，反應開始時圖上的斑點是反應物，由此可推知，回流15min、30min、時的圖上，下面的斑點為反應物，上面的斑點為生成物，45min時則圖上的斑點是生成物，而反應物基本上無剩余．

解答：解：（1）裝置圖中的兩種玻璃儀器分別為三頸燒瓶和球形冷凝管（或冷凝管）．
故答案為：三頸燒瓶    球形冷凝管（或冷凝管）．
（2）晶體顆粒的大小與結晶條件有關，溶質的溶解度越小，或溶液濃度越高，或溶劑的蒸發速度越快，或溶液冷卻越快，析出的晶粒就越小；反之，可得到較大的晶體顆粒．所以，A．緩慢冷卻溶液；D．緩慢蒸發溶劑有利于得到較大的晶體．
當溶液發生過飽和現象時，振蕩容器，用玻璃棒攪動或輕輕地摩擦器壁，或投入幾粒晶體（晶種），都可促使晶體析出．
故答案為：AD    用玻璃棒摩擦容器內壁，加入晶種．
（3）減壓過濾也稱抽濾或吸濾．抽濾時所用的濾紙應略小于布氏漏斗內徑，能將布氏漏斗上全部小孔蓋住．
將燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉入布氏漏斗，目的是為了用減少晶體的損失．所以選擇沖洗的液體應該是不會使晶體溶解損失，又不會帶入雜質的．選擇用濾液來物沖洗的液體是最好的，這是因為濾液是飽和溶液，沖洗時不會使二苯基乙二酮晶體晶體溶解，同時又不會帶入雜質．
故答案為：小于    D．
（4）重結晶過程：加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結晶→抽濾→洗滌→干燥，其中活性炭脫色可以除去有色雜質，趁熱過濾可以除去不溶性雜質，冷卻結晶，抽濾可以除去可溶性雜質．故答案為：趁熱過濾．
（5）對照圖上的斑點分析，可以知道，反應開始時圖上的斑點是反應物，由此可推知，回流15min、30min、時的圖上，下面的斑點為反應物，上面的斑點為生成物，45min時則圖上的斑點是生成物，而反應物基本上無剩余．因此，該實驗條件下比較合適的回流時間是45min．
故答案為：C．

點評：本題考查蒸發結晶過濾的基本操作，難度不大．