Question

5 Fe²⁺ +5C₂O₄^2—+3MnO₄^—+24H⁺="=5" Fe³⁺ +10CO₂↑+3Mn²⁺+12H₂O
實驗方案設計為：
①將準確稱量的a g草酸亞鐵樣品置于250mL錐形瓶內，加入適量2 mol/L的H₂SO₄溶液，使樣品溶解，加熱至70℃左右，立即用濃度為0.02000 mol/L的高錳酸鉀標準溶液滴定至終點，記下滴定管內液面讀數為b mL
②向上述滴定混合液中加入適量的Zn粉和過量的2 mol/L的H₂SO₄溶液，煮沸5—8min，經檢驗溶液合格后，繼續用0.02000 mol/L的高錳酸鉀標準溶液滴定至終點，記下滴定管內液面讀數為c mL
③                                    。
④數據處理。
請回答下列問題：
（1）上述實驗方案中的步驟③是                                         。
（2）潔凈的滴定管在滴定前必須進行的操作是：
Ⅰ、檢驗活塞是否漏水。
Ⅱ、                                                                  。
Ⅲ、加入高錳酸鉀標準溶液，趕走尖嘴部位的氣泡，調節起始讀數。
（3）步驟②中檢驗溶液是否合格的操作是：取1滴煮沸后的溶液滴入裝有         溶液的試管中，如            ，則說明溶液合格。
（4）某小組的一次測定數據記錄如下：

a/g	起始讀數/mL	b/mL	c/mL
0.1970	0.00	31.30	42.40

根據數據計算0.1970g 樣品中：n（Fe²⁺）==        ； n（C₂O₄^2—）==        ；
FeC₂O₄的質量分數為              （精確到0.01%）

Answer 1

（1）重復以上實驗1—2次（2分）
（2）用高錳酸鉀標準溶液潤洗滴定管（2分）
（3）KSCN（1分），溶液中沒有出現血紅色（1分）
（4）n（Fe²⁺）==0.001110mol（1分）  n（C₂O₄^2—）==0.001010mol（1分）
FeC₂O₄的質量分數為73.81%（2分）

（1）中和滴定實驗為減少實驗誤差，一般要重復進行2-3次，取其平均值進行計算，這樣可以減少誤差，故步驟③也應該是再重復實驗1-2次；（2）中和滴定操作的一般步驟是先檢驗活塞是否漏水，再洗滌，洗滌要先用蒸餾水洗，然后用待裝的溶液潤洗，以保證待裝溶液的濃度不會被蒸餾水沖稀了，故這里要用待裝的高錳酸鉀標準溶液潤洗滴定管；（3）加入鋅粉和稀硫酸的目的是使鐵離子還原成亞鐵離子，所以是否合格的標準當然是看有無鐵離子存在，沒有鐵離子存在即合格，否則就不合格，而檢驗鐵離子的最好方法是加硫氰化鉀，若溶液不變紅，說明沒有了鐵離子，即合格；（4）設溶液中亞鐵離子的物質的量為n1，草酸根離子的物質的量為n2，即有下列關系：
5Fe²⁺——————————MnO₄^—
5                       1
n1          (42.40-31.30)mL×10^—3L/mL×0.02000mol/L
n1=0.001110mol
5C₂O₄^2———————————2MnO₄^—
5                           2
n2           (0.03130—0.01110)
n2=0.001010mol
w(FeC₂O₄)=0.001010mol×144g/mol÷0.1970g=73.81%