Question

【題目】過氧化尿素[CO(NH2)2·H2O2]是一種漂白、消毒、增氧劑，常溫下為白色晶體，易于貯運，一般條件下不易分解，可用30%的雙氧水和飽和尿素溶液在一定條件下來合成。

實驗原理：CO(NH2)2＋H2O2CO(NH2)2·H2O2

實驗裝置：實驗室模擬制取裝置如圖1所示(部分儀器未畫出)。

實驗步驟：

步驟一：在250mL的儀器a中加入100mL30%的過氧化氫溶液，再加1 g NaH2PO4作穩定劑，開啟攪拌器，通過儀器a右端瓶口緩慢加入50 g尿素，全部溶解后，控制溫度在30℃左右，攪拌反應30分鐘。

步驟二：將儀器a中的溶液用普通漏斗過濾，將濾液冷卻到0℃，析出大量晶體，抽濾，烘干即得產品。

回答下列問題：

(1)儀器a 的名稱是____________，制取過程中需控制n(H2O2):n[CO(NH2)2] =1.2 :1左右，并控制合成溫度在30℃左右，其主要原因是__________________________________，控制反應溫度的加熱方法是________________。

(2)實驗室一般用玻璃而非鐵質攪拌器的原因是____________________________________。而實際生產中攪拌器選用的是鐵質材料，但需將攪拌裝置放在__________________(填試劑名稱)中浸泡一段時間，使其表面鈍化。

(3)①步驟二中“抽濾”按圖2安裝好裝置，在布氏漏斗中放入濾紙，接下來的操作順序是____________________→確認抽干(填標號)

a. 轉移固液混合物 b. 開大水龍頭 c. 微開水龍頭 d. 加入少量蒸餾水潤濕濾紙

②與用普通漏斗過濾相比，抽濾的主要優點是______________________________。

(4)過氧化尿素鑒定反應：在重鉻酸鉀酸性溶液中加入乙醚和少許過氧化尿素，振蕩。上層乙醚呈藍色，這是由于在酸性溶液中過氧化尿素中的過氧化氫與重鉻酸鉀反應生成較穩定的藍色過氧化鉻(CrO5：)，重鉻酸鉀與H2O2反應的離子方程式為_______________。

(5)過氧化尿素的合格產品中H2O2 的質量分數應不低于34%。為了確定某次實驗產品合格與否，稱取了該次樣品12.0000g，溶于水配制成250mL溶液。移取25.00mL溶液于錐形瓶中，加入1mL 6mol／L的硫酸，然后用0.2000 mol／L KMnO4標準溶液滴定，三次滴定平均消耗KMnO4溶液20.00mL(KMnO4溶液與尿素不反應)。終點顏色變化為_____________。根據滴定結果通過計算判斷該次實驗產品質量為___________(填“合格”或“不合格”)。

Answer 1

【答案】三頸燒瓶 H2O2在實驗過程中會有部分分解，增大H2O2的量可提高產品的純度 水浴加熱 H2O2的水溶液與鐵反應生成Fe3＋，可催化加快H2O2分解 濃硫酸(或濃硝酸) d→c→a→b 過濾速度更快 4H2O2＋Cr2O＋2H＋===2CrO5＋5H2O 無色變淺紅色 不合格

【解析】

雙氧水、尿素、穩定劑在反應器中混合發生反應得到過氧化尿素粗產品，然后通過蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾得到晶體和母液，將晶體洗滌、干燥得到產品；

(1)儀器a的名稱是三頸燒瓶；雙氧水和過氧化尿素在溫度高時易分解；利用水浴加熱可以控制反應溫度；

(2)雙氧水和鐵反應生成鐵離子，鐵離子能作雙氧水分解的催化劑；鐵遇濃硫酸或濃硝酸鈍化；

(3)根據抽濾的操作步驟進行選擇；

(4)根據題目中所給信息寫出離子方程式；

(5)依據2MnO4＋5H2O2＋6H＋＝2Mn2＋＋8H2O＋5O2計算過氧化氫物質的量，進而計算出過氧化氫的質量分數。

雙氧水、尿素、穩定劑在反應器中混合發生反應得到過氧化尿素粗產品，然后通過蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾得到晶體和母液，將晶體洗滌、干燥得到產品；

(1)儀器a的名稱是三頸燒瓶；制取過程中需控制n(H2O2):n[CO(NH2)2] =1.2：1左右，原因是H2O2在實驗過程中會有部分分解，增大H2O2的量可提高產品的純度；利用水浴加熱可以控制反應溫度；

(2)雙氧水和鐵反應生成鐵離子，鐵離子能作雙氧水分解的催化劑，為防止雙氧水分解，所以不能用Fe制容器；鐵遇濃硫酸或濃硝酸鈍化，故需將攪拌裝置放在濃硫酸或濃硝酸中浸泡一段時間；

(3)①根據抽濾的操作步驟可知，在布氏漏斗中放入濾紙后，加入少量蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，轉移固液混合物后，開大水龍頭，確認抽干，所以操作排序：d→c→a→b；

②與用普通漏斗過濾相比，抽濾的主要優點是過濾速度更快；

(4)在酸性溶液中過氧化尿素中的過氧化氫與重鉻酸鉀反應生成較穩定的藍色過氧化鉻CrO5，離子方程式為：4H2O2＋Cr2O72-＋2H＋=2CrO5＋5H2O；

(5)稱取干燥樣品12.000g，溶解，在250mL容量瓶中定容,準確量取25.00mL于錐形瓶中，加入1mL 6mol/L的硫酸，然后用0.2000mol/L KMnO4標準溶液滴定，高錳酸根離子被還原為無色的錳離子，當高錳酸鉀溶液滴入最后一滴時，溶液無色變淺紅色且半分鐘內不褪色，達到滴定終點；三次滴定平均消耗KMnO4溶液20.00mL；依據反應2MnO4＋5H2O2＋6H＋＝2Mn2＋＋8H2O＋5O2；

250mL容量瓶中含過氧化氫0.1mol；過氧化氫質量分數＝×100%＝28.3%<34%，故該次實驗產品質量不合格。