Question

【題目】實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛的反應如下：

已知：(1)間溴苯甲醛溫度過高時易被氧化。

(2)溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、間溴苯甲醛的沸點及相對分子質量見下表：

物質	溴	苯甲醛	1,2-二氯乙烷	間溴苯甲醛
沸點/℃	58.8	179	83.5	229
相對分子質量	160	106		185

步驟1：將一定配比的無水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后裝入三頸燒瓶(如圖所示)，緩慢滴加經濃硫酸干燥過的足量液溴，控溫反應一段時間，冷卻。

步驟2：將反應混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液。有機層用10% NaHCO3溶液洗滌。

步驟3：經洗滌的有機層加入適量無水MgSO4固體，放置一段時間后過濾出MgSO4nH2O晶體。

步驟4：減壓蒸餾有機層，收集相應餾分。

(1)實驗裝置中冷凝管的主要作用是_________，錐形瓶中應為_____(填化學式)溶液。

(2)步驟1反應過程中，為提高原料利用率，適宜的溫度范圍為(填序號)_______。

A．＞229℃ B．58.8℃~179℃ C．＜58.8℃

(3)步驟2中用10% NaHCO3溶液洗滌，是為了除去溶于有機層的_______(填化學式)。

(4)步驟3中加入無水MgSO4固體的作用是_____________。

(5)步驟4中采用減壓蒸餾，是為了防止__________________________________。

(6)若實驗中加入了5.3 g苯甲醛，得到3.7 g間溴苯甲醛。則間溴苯甲醛產率為______。

Answer 1

【答案】冷凝回流 NaOH C Br2 除去有機層的水 間溴苯甲醛因溫度過高被氧化 40%

【解析】

（1）冷凝管的作用是:冷凝回流,以提高原料的利用率,錐形瓶中盛放的是NaOH溶液來吸收沸點較低的溴;本題答案為:冷凝回流；NaOH 。

(2)步驟1反應過程中,為了提高原料利用率,應控制溫度低于溴和苯甲醛的沸點,所以溫度應低于58.8°C;本題答案為:C。
(3)步驟2有機層中的溴能與NaHCO3溶液反應,所以有機層用10%NaHCO3溶液洗滌，是為了除去溴;本題答案為:Br2；
（4）經洗滌的有機層加入適量無水MgSO4固體,放置-段時間后過濾出MgSO4nH2O晶體,所以步驟3中加入無水MgSO4固體,是為了除去有機物中的水;本題答案為:除去有機層的水。

(5)采用減壓蒸餾,可以降低餾出物的沸點,因此可以在較低的溫度下分離出餾分,防止間溴苯甲醛因溫度過高被氧化;本題答案為:間溴苯甲醛因溫度過高被氧化。
(6)依據 ，設5.3g苯甲醛完全反應生成xg間溴苯甲醛，則有106:185=5.3:x,解得x=9.25g,所以間溴苯甲醛產率3.7g/9.25g 100%=40%;本題答案為: 40%。