Question

【題目】實驗室用鎂和硝基苯制取反式偶氮苯（溶解性:不溶于水，溶于醇、醚）。實驗原理如下：

2+4Mg+8CH3OH→+4Mg(OCH3)2+4H2O

已知：①Mg(OCH3)2在水中極易水解。

②反式偶氮苯產品在紫外線照射后部分轉化為順式偶氮苯。

實驗流程如下：

（1）反應中，硝基苯變為反式偶氮苯的反應屬于_______________

A、取代反應 B、消去反應 C、還原反應 D、氧化反應

（2）在反應裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應加入的鎂屑應該_______________________________________。

（3）反應結束后將反應液倒入冰水中，用乙酸中和至中性，即有反式偶氮苯粗產品析出，抽濾（抽濾裝置如圖1），濾渣用95％乙醇水溶液重結晶提純。

①為了得到較大顆粒的晶體，加入乙酸時需要____________（填“緩慢加入”、“快速加入”）。

②抽濾過程中要洗滌粗產品，下列液體最合適的是___________。

A．乙醚 B．蒸餾水 C．95％乙醇水溶液 D．飽和NaCl溶液

③抽濾完畢，應先斷開橡皮管______________（填序號），以防倒吸。

④重結晶操作包括“加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結晶、抽濾、洗滌、干燥”。上述重結晶過程中的________________________操作除去了可溶性雜質。

（4）已知薄層色譜分析中，分子極性弱的物質，在溶劑中擴散更快。某同學采用薄層色譜分析所得偶氮苯，實驗開始時和展開后的斑點如圖2所示。展開后的斑點中，順式偶氮苯為______（填斑點序號），說明順式偶氮苯的分子極性比反式偶氮苯的分子極性__________（填“強”或“弱”）。

Answer 1

【答案】 C 除去表面的氧化物 緩慢加入 B b 抽濾 3 強

【解析】分析：（1）根據反應中去掉氧原子分析反應類型；

（2）鎂易被氧化，故鎂條表面有氧化物，需用砂紙打磨干凈；

（3）①結晶速度越慢可得到較大顆粒的晶體；

②根據反式偶氮苯的溶解性解答；

③從防倒吸的角度去分析；

④趁熱過濾可以除去不溶性雜質；

（4）極性弱的物質，在溶劑中擴散更快，根據圖可知展開后順式偶氮苯較多，擴散較慢。

詳解：（1）硝基苯在反應中去掉氧原子，屬于去氧的反應，因此硝基苯變為反式偶氮苯的反應屬于還原反應，答案選C；

（2）由于鎂易被氧化，故鎂條表面有氧化物，因此反應加入的鎂屑應該除去表面的氧化物。

（3）①結晶速度越慢可得到較大顆粒的晶體，故應緩慢加入乙酸；

②反式偶氮苯不溶于水，溶于醇、醚，所以洗滌最好選擇蒸餾水，答案選B；

③抽濾完畢，應先斷開抽氣泵和安全瓶之間的橡皮管，以防止倒吸，答案選b；

④重結晶過程：加熱溶解→趁熱過濾→冷卻結晶→抽濾→洗滌→干燥，其中趁熱過濾可以除去不溶性雜質，冷卻結晶，抽濾可以除去可溶性雜質；

（3）極性弱的物質，在溶劑中擴散更快，根據圖可知展開后順式偶氮苯較多，擴散較慢，即展開后的斑點中，順式偶氮苯為3，這說明順式偶氮苯比反式偶氮苯的分子極性較強。