Question

【題目】【實驗化學】

3，5-二甲氧基苯酚是重要的有機合成中間體，可用于天然物質白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應如下：

甲醇、乙醚和3,5—二甲氧基苯酚的部分物理性質見下表：

物質	沸點/℃	熔點/℃	密度(20℃) /g·cm—3	溶解性
甲醇	64. 7		0. 7915	易溶于水
乙醚	34. 5		0. 7138	微溶于水
3,5—二甲氧基苯酚		33～36		易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

（1）反應結束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進行萃取。

①分離出甲醇的操作是 。

②萃取時使用的主要儀器為 。分離出該容器中的有機層的操作是 。

（2）分離得到的有機層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進行洗滌。用飽和NaHCO3 溶液洗滌的目的是 。

（3）洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產物，正確的操作順序是 (填字母)。

a．蒸餾除去乙醚 b．重結晶 c．過濾除去干燥劑 d．加入無水CaCl2干燥

（4）固液分離常采用減壓過濾。減壓過濾完成后應先拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管再關閉抽氣泵，其目的是 。

Answer 1

【答案】每空2分

（1）①蒸餾

②分液漏斗

打開瓶塞，旋轉分液漏斗的活塞放出下層的水；待水放出后關閉活塞，從上口倒出有機層

（2）除去HCl

（3）d c a b

（4）為了防止倒吸

【解析】

試題分析：

（1）①甲醇熔沸點較低，且易溶于水，故采用蒸餾方法；②萃取時需要用到分液漏斗；乙醚密度比水小，萃取后在上層；為了防止污染，萃取后下層溶液從下端活塞放出，上層從上口倒出；

（2）反應中加入氯化氫的甲醇溶液，故有機層含有少量氯化氫，用碳酸氫鈉溶液除去，然后再用飽和食鹽水除去碳酸氫鈉，同時使用飽和或濃無機鹽溶液能減少有機物的溶解損失；

（3）萃取液中含有萃取劑乙醚，產物和少量水；先用干燥劑除去水，過濾去干燥劑，再蒸餾分離出乙醚（沸點低），結晶得到產品3，5-二甲氧基苯酚；

（4）為了防止倒吸，減壓過濾完成后應先拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，切斷與溶液聯系。