Question

【題目】工業上可用下列儀器組裝一套裝置來測定黃鐵礦（主要成分FeS2）中硫的質量分數(忽略SO2、H2SO3與氧氣的反應)。實驗的正確操作步驟如下：

A．連接好裝置，并檢查裝置的氣密性

B．稱取研細的黃鐵礦樣品

C．將2.0 g樣品小心地放入硬質玻璃管中

D．以1 L/min的速率鼓入空氣

E．將硬質玻璃管中的黃鐵礦樣品加熱到800℃～850℃

F．用300 mL的飽和碘水吸收SO2，發生的反應是：I2＋SO2＋2H2O = 2HI＋H2SO4

G．吸收液用CCl4萃取、分離

H．取20.00mLG中所得溶液，用0.2000mol·L－1的NaOH標準溶液滴定。試回答：

（1）步驟G中所用主要儀器是______，應取_______ (填“上”或“下”)層溶液進行后續實驗。

（2）裝置正確的連接順序是 ④ (填編號)。______

（3）裝置⑤中高錳酸鉀的作用是__________。持續鼓入空氣的作用__________。

（4）步驟H中滴定時應選用_____作指示劑，可以根據________現象來判斷滴定已經達到終點。

（5）假定黃鐵礦中的硫在操作E中已全部轉化為SO2，并且被飽和碘水完全吸收，滴定得到的數據如下表所示：

滴定次數	待測液的體積/mL	NaOH標準溶液的體積/mL
		滴定前	滴定后
第一次	20.00	0.00	20.48
第二次	20.00	0.22	20.20
第三次	20.00	0.36	20.38

則黃鐵礦樣品中硫元素的質量分數為___________。

（6）也有人提出用“沉淀質量法”測定黃鐵礦中含硫質量分數，若用這種方法測定，最好是在裝置①所得吸收液中加入下列哪種試劑__________ 。

A.硝酸銀溶液 B.氯化鋇溶液 C.澄清石灰水 D.酸性高錳酸鉀溶液

Answer 1

【答案】分液漏斗 上 ⑤③②④① 除去空氣中的SO2和其他還原性氣體 將黃鐵礦充分氧化，且將產生的二氧化硫全部擠入碘水中，被碘水充分吸收 酚酞 滴入最后一滴NaOH溶液后，溶液變為淺紅色，并在半分鐘內不褪色 24.0% B

【解析】

(1)萃取、分液的主要儀器為分液漏斗，根據滴定生成的酸在水溶液中，所以需要取上層水溶液；

(2)實驗的目的是將黃鐵礦在空氣中完全燃燒生成的SO2被飽和碘水吸收，實驗中需要通入干燥空氣將裝置②中生成的SO2全部趕入裝置①中，通入的空氣需要利用酸性KMnO4溶液除去還原性的氣體雜質，并借助裝置堿石灰干燥，由此確定裝置的連接順序；

(3)結合(2)的分析判斷裝置⑤中高錳酸鉀的作用和持續鼓入空氣的作用；

(4)根據題意，用氫氧化鈉滴定混合強酸溶液，所以常用的指示劑為酚酞，在滴定終點時溶液變為淺紅色；

(5)對于多次測量數據一般要求平均值進行數據處理，由于第一次所消耗標準液的體積與后兩次相差較大，為減小誤差，只求后兩次標準液的體積的平均值：20.00ml。根據反應4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2，I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4，H++OH-═H2O，得關系式S～SO2～4H+～4OH-，所以樣品中硫元素的質量為：mol×32g/mol×=0.48g，據此計算樣品中硫元素的質量分數；

(6)裝置⑤所得溶液為HI、H2SO4的混合溶液，為測得硫的質量分數，最好選用能與SO42-反應生成不溶于酸性溶液的沉淀。

(1)萃取、分液的主要儀器為分液漏斗，因為CCl4密度大于水，所以萃取碘后，有機層在下層，水溶液為上層，則后續滴定生成的酸在水溶液中，所以需要取上層水溶液；

(2)實驗的目的是將黃鐵礦完全燃燒生成的SO2被飽和碘水吸收，實驗中需要通入干燥空氣將裝置②中生成的SO2全部擠入裝置①中，通入的空氣需要利用酸性KMnO4溶液除去還原性的氣體雜質，并借助裝置堿石灰干燥，則裝置正確的連接順序是⑤→③→②→④→①；

(3)實驗中需要通入干燥空氣將裝置②中生成的SO2全部趕入裝置①中，通入的空氣需要利用酸性KMnO4溶液除去還原性的氣體雜質，故裝置⑤中高錳酸鉀的作用是除去空氣中的SO2和其他還原性氣體；持續鼓入空氣的作用將黃鐵礦充分氧化，且將產生的二氧化硫全部擠入碘水中，被碘水充分吸收。

(4)根據題意，用氫氧化鈉滴定混合強酸溶液，所以常用的指示劑為酚酞，當滴入最后一滴NaOH溶液后，溶液變為淺紅色，并在半分鐘內不褪色，說明滴定已經達到終點；

(5)對于多次測量數據一般要求平均值進行數據處理，由于第一次所消耗標準液的體積與后兩次相差較大，為減小誤差，只求后兩次標準液的體積的平均值：20.00ml。根據反應4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2，I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4，H++OH-═H2O，得關系式S～SO2～4H+～4OH-，所以樣品中硫元素的質量為：mol×32g/mol×=0.48g，所以樣品中硫元素的質量分數為×100%=24.0%；

(6)裝置⑤所得溶液為HI、H2SO4的混合溶液，為測得硫的質量分數，最好選用能與SO42-反應生成不溶于酸性溶液的沉淀，即氯化鋇符合題意，故答案為B。