Question

（2012?南京二模）三苯甲醇是有機合成中間體．實驗室用格式試劑（）與二苯酮反應制備三苯甲醇．
已知：①格式試劑非常活波，易與水反應

實驗過程如下：
①合成格氏試劑：實驗裝置如上圖所示，向三頸瓶加入0.75g鎂屑和1小粒碘，裝好裝置，在恒壓漏斗中加入3.2mL溴苯和15mL乙醚混勻，開始緩慢滴加混合液，滴完后待用．
②制備三苯甲醇：實驗裝置如圖1所示，將5.5g二苯酮與15mL乙醇在恒壓樓斗中混勻，滴加．40℃左右水浴回流0.5h，加入20mL飽和氯化銨溶液，冷卻，放好，待提純．
③提純：用圖2所示裝置進行提純．

（1）實驗中使用恒壓漏斗的作用是

上下氣體壓力相同，保證滴加能順利進行

（2）合成格氏試劑過程中，為加快反應速率以及提高格式試劑產率，可采取的措施有

攪拌，適當的溫度

（3）合成格氏試劑過程中，如果混合液滴加過快將導致格氏試劑產率下降，其原因是

滴加過快導致生成的格氏試劑與溴苯反應生成副產物聯苯，導致格氏試劑產率下降

（4）在制備三苯甲醇的過程中，不能先將20mL飽和氯化銨溶液一起加入后再水浴回流的原因是

先將20ml飽和氯化銨溶液一起加入會導致格氏試劑與水反應，使三苯甲醇產率降低

（5）玻璃管A作用是

安全管

，提純過程中發現A中液面上升，此時立即進行的操作是

立即旋開螺旋夾，移去熱源，拆下裝置進行檢查

．

Answer 1

分析：（1）可以保持漏斗內壓強與發生器內壓強相等，使漏斗內液體能順利流下；
（2）合成格氏試劑過程中，為加快反應速率以及提高格式試劑產率可以進行攪拌或升高溫度實現；
（3）依據題干反應信息可知滴入過快會生成聯苯；
（4）格式試劑非常活波，易與水反應，加入飽和氯化銨溶液會發生反應導致三苯甲醇產率減小；
（5）玻璃管A是為了保證裝置內壓強平衡，防止倒吸現象；提純過程中發現A中液面上升說明后面裝置不能通過氣體，需要旋開螺旋夾移去熱源后拆裝置進行檢查裝置氣密性．

解答：解：（1）可以保持漏斗內壓強與發生器內壓強相等，使漏斗內液體能順利流下，
故答案為：上下氣體壓力相同，保證滴加能順利進行；
（2）合成格氏試劑過程中，為加快反應速率以及提高格式試劑產率可以進行攪拌，適當提高溫度實現，
故答案為：攪拌，適當的溫度；
（3）依據題干反應信息可知滴入過快會生成聯苯，使格氏試劑產率下降，
故答案為：滴加過快導致生成的格氏試劑與溴苯反應生成副產物聯苯，導致格氏試劑產率下降；
（4）格式試劑非常活波，易與水反應，加入飽和氯化銨溶液會發生反應導致三苯甲醇產率減小，
故答案為：先將20ml飽和氯化銨溶液一起加入會導致格氏試劑與水反應，使三苯甲醇產率降低；
（5）玻璃管A是為了保證裝置內壓強平衡，防止倒吸現象；提純過程中發現A中液面上升說明后面裝置不能通過氣體，需要旋開螺旋夾移去熱源后拆裝置進行檢查裝置氣密性，
故答案為：安全管；立即旋開螺旋夾，移去熱源，拆下裝置進行檢查．

點評：本題考查了實驗步驟和實驗目的分析判斷，步驟的操作方法和注意問題是解題關鍵，題目難度中等．