Question

【題目】莫爾法是用硝酸銀標準溶液測定鹵離子含量的沉淀滴定法。將無水FeCl3與氯苯混合發生反應:2FeCl3 +C6H5Cl 2FeCl3+C6H4C12+HC1↑，將生成的HC1用水吸收，利用莫爾法測出無水FeCl3的轉化率，同時得到常用的還原劑FeCl2，按照如圖裝置，在三頸燒瓶中放入162.5g無水FeCl3與225g氯苯，控制反應溫度在130℃下加熱3h，冷卻、過濾、洗滌、干燥得到粗產品。有關數據如下：

回答下列問題:

(1)儀器a的名稱是________，攪拌器的作用是_______。

(2)反應結束后，還要繼續通入N2的目的是__________；儀器c盛裝的試劑是________(填序號)。

A.堿石灰 B.濃硫酸 C.無水氯化鈣 D.硅膠

(3)如何從濾液中回收過量的氯苯：_____________

(4)下列各裝置(盛有蒸餾水)能代替圖中虛線框內部分的是_________(填序號)。

(5)將錐形瓶內的溶液稀釋至1000mL，從中取10. 00mL，用0. 2000mol·L-1AgNO3溶液進行滴定，以K2CrO4溶液作指示劑，終點現象為______；若消耗22.50mL AgNO3溶液，則無水FeCl3的轉化率為_____。

(6)上述滴定完成時，若滴定管尖嘴處留有氣泡會導致測定結果偏_______(填“高”或“低”)。

Answer 1

【答案】 三頸燒瓶或三口燒瓶 加快反應速率 將反應生成的HCl全部排至裝置d，被水完全吸收 CD 蒸餾濾液，收集132℃的餾分 eg 紅色沉淀剛好出現 90% 低

【解析】分析：將無水FeCl3與氯苯混合發生反應:2FeCl3 +C6H5Cl 2FeCl3+C6H4C12+HC1↑，將生成的HC1用水吸收，然后用硝酸銀滴定生成的氯化氫測定無水FeCl3的轉化率；根據表格數據，C6H5Cl 和C6H4C12的沸點相差較大，從濾液中回收過量的氯苯，可以選擇蒸餾的方法分離；分析誤差時需要根據c(待測)=分析判斷。

詳解：(1)根據裝置圖，儀器a是三頸燒瓶，攪拌可以使反應物充分混合，加快反應速率，故答案為：三頸燒瓶；加快反應速率；

(2)反應結束后，繼續通入N2，可以將反應生成的HCl全部排至裝置d，被水完全吸收，減少實驗誤差；儀器c的目的是干燥生成的氯化氫，應該選擇固態酸性或中性干燥劑，可以選擇無水氯化鈣或硅膠，故答案為：將反應生成的HCl全部排至裝置d，被水完全吸收；CD；

(3)根據表格數據，C6H5Cl 和C6H4C12的沸點相差較大，從濾液中回收過量的氯苯，可以選擇蒸餾的方法分離，只要收集132℃的餾分即可，故答案為：蒸餾濾液，收集132℃的餾分；

(4)氯化氫極易溶于水，需要防止倒吸，能代替圖中虛線框內部分的有eg，f為密封裝置，氯化氫氣體不能通入，h會發生倒吸現象，故答案為：cg；

(5) 錐形瓶內的溶液為氯化氫的水溶液，將錐形瓶內的溶液稀釋至1000mL，從中取10. 00mL，用0. 2000mol·L-1AgNO3溶液進行滴定，以K2CrO4溶液作指示劑，根據表格數據，首先生成氯化銀出，后生成鉻酸銀沉淀，因此終點現象為紅色沉淀剛好出現；根據方程式2FeCl3 +C6H5Cl 2FeCl3+C6H4C12+HC1↑，HC1+ AgNO3=AgCl+ HNO3可知，2FeCl3~HC1↑~ AgNO3，n(FeCl3)=2n(AgNO3)=2×0. 2000mol·L-1×0.02250L×=0.9mol，無水FeCl3的轉化率為×100%=90%，故答案為：紅色沉淀剛好出現；90%；

(6)上述滴定完成時，若滴定管尖嘴處留有氣泡會，導致溶液的體積偏小，根據c(待測)=，測定結果偏低，故答案為：低。