Question

【題目】（題文）亞氯酸鈉(NaClO2)是重要漂白劑。探究小組開展如下實驗，回答下列問題：

實驗Ⅰ：制取NaClO2晶體按右圖裝置進行制取。

A B C D E

已知：NaClO2飽和溶液在低于38℃時析出NaClO23H2O，38-60℃時析出NaClO2，高于60℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl。

(1)用50%雙氧水配制30%的H2O2溶液，需要的玻璃儀器除玻璃棒、膠頭滴管、燒杯外，還需要_____（填儀器名稱）；裝置C的作用是_____________________。

(2)B中產生ClO2的化學方程式______________________________________。

(3)裝置D中反應生成NaClO2的化學方程式為____________________________ 。反應后的溶液中陰離子除了ClO2－、ClO3－、Cl－、ClO－、OH—外還可能含有的一種陰離子是_________，檢驗該離子的方法是___________________________。

(4)請補充從裝置D反應后的溶液中獲得NaClO2晶體的操作步驟。

①減壓，55℃蒸發結晶；②______________；③______________；④______________；得到成品。

(5)如果撤去D中的冷水浴，可能導致產品中混有的雜質是______________；

實驗Ⅱ：樣品雜質分析與純度測定

(6)測定樣品中NaClO2的純度。測定時進行如下實驗：

準確稱一定質量的樣品，加入適量蒸餾水和過量的KI晶體，在酸性條件下發生如下反應：ClO2－+ 4I－+4H+ =2H2O+2I2+Cl－，將所得混合液稀釋成100mL待測溶液。

取25.00mL待測溶液，加入淀粉溶液做指示劑，用c mol·L-1 Na2S2O3標準液滴定至終點，測得消耗標準溶液體積的平均值為V mL（已知：I2 +2S2O32－=2I－+S4O62－）。

①確認滴定終點的現象是__________________________________________________。

②所稱取的樣品中NaClO2的物質的量為______________mol（用含c、V的代數式表示）。

Answer 1

【答案】量筒防止D瓶溶液倒吸到B瓶中（或安全瓶）2NaClO3+Na2SO3+ H2 SO4＝2Na2SO4+2ClO2 + H2O2NaOH+2ClO2+H2O2＝2NaClO2+2H2O+O2SO42－ 取少量反應后的溶液，先加足量的鹽酸，再加BaCl2溶液，若產生白色沉淀，則說明含有SO42－趁熱過濾用38℃~60℃熱水洗滌低于60℃干燥NaClO3和NaCl溶液藍色恰好褪去且半分鐘內不復原cV10-3

【解析】

（1）用50%雙氧水配制30%的H2O2溶液，需要的儀器有量筒、燒杯、玻璃棒、膠體滴管；裝置D中發生氣體反應，裝置內壓強降低，裝置C的作用是安全瓶，防止D瓶溶液倒吸到B瓶中；（2）氯酸鈉和亞硫酸鈉在硫酸作用下反應生成硫酸鈉、水和ClO2；（3）裝置B中制備得到ClO2，裝置D反應后的溶液獲得NaClO2晶體，裝置D中生成NaClO2，Cl元素的化合價降低，雙氧水應表現還原性，有氧氣生成，結合原子守恒可知，還有水生成，配平書寫方程式；B制得的氣體中含有SO2，在裝置D中被氧化生成硫酸，可以用利用硫酸鋇是白色沉淀檢驗硫酸根；（4）從溶液中制取晶體，一般采用蒸發結晶、過濾、洗滌、干燥的方法，注意溫度控制；（5）由題目信息可知，應控制溫度38℃～60℃，高于60℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl；（6）①碘遇淀粉變藍色，反應結束時，碘反應完全，滴加最后一滴Na2S2O3標準液時溶液藍色恰好褪去且半分鐘內不復原，說明到達滴定終點；②根據化學反應可得關系式：NaClO2～2I2～4S2O32-，令樣品中NaClO2的物質的量x，根據關系式計算。

（1）用50%雙氧水配制30%的H2O2溶液，需要的儀器有量筒、燒杯、玻璃棒、膠體滴管，所以還需要量筒；裝置D中發生氣體反應，裝置內壓強降低，裝置C的作用是安全瓶，防止D瓶溶液倒吸到B瓶中；（2）B中氯酸鈉和亞硫酸鈉在硫酸作用下反應生成硫酸鈉、水和ClO2，反應的化學方程式為2NaClO3+Na2SO3+ H2SO4＝2Na2SO4+2ClO2+ 2H2O；（3）裝置B中制備得到ClO2，裝置D反應后的溶液獲得NaClO2晶體，裝置D中生成NaClO2，Cl元素的化合價降低，雙氧水應表現還原性，有氧氣生成，結合原子守恒可知，還有水生成，配平后方程式為：2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2，B制得的氣體中含有SO2，在裝置D中被氧化生成硫酸，溶液中可能存在SO42-，用氯化鋇溶液檢驗SO42-，具體操作：取少量反應后的溶液，先加足量的鹽酸，再加BaCl2溶液，若產生白色沉淀，則說明含有SO42-；（4）從溶液中制取晶體，一般采用蒸發結晶、過濾、洗滌、干燥的方法，為防止析出晶體NaClO23H2O，應趁熱過濾，由題目信息可知，應控制溫度38℃～60℃進行洗滌，低于60℃干燥；（5）由題目信息可知，應控制溫度38℃～60℃，高于60℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以如果撤去D中的冷水浴，可能導致產品中混有的雜質是NaClO3和NaCl；（6）①碘遇淀粉變藍色，反應結束時，碘反應完全，滴加最后一滴Na2S2O3標準液時溶液藍色恰好褪去且半分鐘內不復原，說明到達滴定終點；②令樣品中NaClO2的物質的量x，則：

NaClO2～2I2～4S2O32-，

1mol 4mol

0.25x c molL-1×V×10-3L

故x=cV10-3mol。