Question

【題目】二茂鐵[(C5H5)2Fe](橙黃色粉末，不溶于水，易溶于乙醚等有機溶劑)及其衍生物在工業、農業、醫藥、航天、節能、環保等行業具有廣泛地應用。某校課外小組依據反應2KOH+2C5H6+FeCl2=(C5H5)2Fe+2KCl+2H2O在絕對無水、無氧的條件下制備二茂鐵。

回答下列問題:

(1)甲組同學擬制備無水FeCl2,主要實驗流程為:

步驟I用飽和Na2CO3溶液浸泡的目的是_______；步驟II 中鐵屑是過量的,其目的是_____；步驟IV脫水的方法是____________。

(2)乙組用環戊二烯二聚體(沸點為174℃)制備環戊二烯(沸點為419℃),已知:(C5H6)2(環戊二烯二聚體)2C5H6(環戊二烯)。分離得到環戊二烯的操作方法為________。

(3)丙組同學制備二茂鐵的裝置如圖所示(夾持裝置已略去)。

已知:二甲基亞砜的結構式為，熱穩定性好，能溶解大多數有機物。

①圖中冷卻水從接口______進入(填“a”或“b”)。

②裝藥品前及整個過程需通入干燥的A，裝藥品前通入N2的目的是_________。

③反應后分離出上層橙黃色乙醚清液，先用鹽酸洗滌，其目的是_______；再用水洗，水洗時能說明已洗滌干凈的依據是_________；洗滌后得到的二茂鐵乙醚溶液獲得二茂鐵固體可采用的操作方法是_____________。

Answer 1

【答案】 除去鐵屑表而的油污 確保反應后的液體中不含Fe3+ 在HCl氣流中加熱脫水 蒸餾 a 排盡裝置內空氣 除去產品中溶解的KOH 取最后一次洗滌液水層中液體少許于試管中，滴入硝酸酸化的AgNO3溶液,無白色沉淀產生 蒸發結晶

【解析】(1)鐵屑表面有油污，用飽和Na2CO3溶液浸泡可除去；Fe2+易被氧化為Fe3+，為防止溶液中含有Fe3+，步驟II中應使鐵屑過量還原Fe3+；為防止氯化亞鐵晶體在加熱時發生水解，步驟IV脫水的方法是在HCl氣流中加熱脫水；綜上，本題正確答案是： 除去鐵屑表而的油污； 確保反應后的液體中不含Fe3+ ； 在HCl氣流中加熱脫水。

(2)已知:(C5H6)2(環戊二烯二聚體)2C5H6(環戊二烯),結合信息：環戊二烯二聚體(沸點為174℃)和環戊二烯(沸點為419℃)，分離沸點不同的液體混合物的方法為蒸餾，因此，本題正確答案為：蒸餾。

(3)①在蒸餾裝置中，冷凝管的冷凝水要從下口進上口出，故選a；

②由信息知：制備二茂鐵需要在絕對無水、無氧的條件下，因此裝藥品前通入N2以排盡裝置內空氣；

③上層橙黃色乙醚清液，先用鹽酸洗滌，可除去產品中溶解的KOH；再用水洗，可除去過量的鹽酸，檢驗是否洗滌干凈，可檢查濾液中是否含有Cl-,采用的方法是：取最后一次洗滌液水層中液體少許于試管中，滴入硝酸酸化的AgNO3溶液,無白色沉淀產生，則說明洗滌干凈；由于二茂鐵易溶于乙醚，乙醚易揮發，故可采用蒸發結晶的操作方法；綜合以上分析：本題正確答案為： 除去產品中溶解的KOH ；取最后一次洗滌液水層中液體少許于試管中，滴入硝酸酸化的AgNO3溶液,無白色沉淀產生； 蒸發結晶