Question

【題目】苯甲酸廣泛用于醫藥、食品、染料、化工等領域。以下是實驗室制備苯甲酸的一種方法。反應原理：

實驗步驟：

①下圖組裝反應裝置（冷凝水、夾持及加熱裝置未畫出），并在三頸燒瓶中依次加入120mL水、稍過量高錳酸鉀和3.0mL甲苯(密度為0.866g/ mL)。

②將三頸燒瓶中的混合液體攪拌、加熱至沸騰，直到甲苯完全反應。

③趁熱過濾反應混合物。若濾液呈紫色，則需加入適量的亞硫酸氫鈉溶液至紫色褪去后再過濾，用熱水洗滌濾渣，洗滌液合并至濾液中。

④用冰水冷卻濾液，然后用濃鹽酸酸化，過濾，用少量冷水洗滌濾渣，得到苯甲酸粗產品，經重結晶得到精制的苯甲酸。

回答下列問題：

（1）儀器 a名稱為 。

（2）判斷甲苯己完全反應的現象是 、回流液不再出現油珠。

（3）實驗步驟④中，用少量冷水而不用熱水洗滌濾渣的目的是 ；苯甲酸粗產品除了可用重結晶法精制外，還可用 法。

（4）精制的苯甲酸純度測定：稱取1.220g樣品，用稀乙醇溶解并配成100 mL溶液，分別取25.00mL溶液，用0.1000 mo1·L－1NaOH標準溶液滴定，三次滴定消耗NaOH溶液的體積分別為V1=22.48mL．V2=22.52 mL．V3= 23.80mL。

①配制溶液時用稀乙醇而不用蒸餾水作溶劑的原因是 。

②若用酚酞作指示劑，確定滴定終點的現象是 。

③產品的純度為 。

Answer 1

【答案】（1）（蛇形）冷凝管

（2）三頸燒瓶中混合液不再分層（或甲苯層消失）

（3）減少苯甲酸因溶解造成損失，升華

（4）①常溫下苯甲酸微溶于水而易溶于乙醇②滴加最后一滴氫氧化鈉標準溶液后，溶液由無色變為淺紅色，且30秒不褪色③90%（3分）

【解析】

試題分析：（1）根據儀器的特征，儀器 a名稱為（蛇形）冷凝管。

（2）因為甲苯不溶于水，但苯甲酸能溶于水，所以甲苯完全反應的現象為三頸燒瓶中混合液不再分層（或甲苯層消失）。

（3）因為苯甲酸能溶于水，所以用少量冷水可以減少苯甲酸因溶解造成損失，因為苯甲酸能升華，所以可以采用升華的方法分離。

（4）①常溫下苯甲酸微溶于水而易溶于乙醇，所以配制溶液時用稀乙醇不用蒸餾水。②用酚酞做指示劑，滴定終點的現象為滴加最后一滴氫氧化鈉標準溶液后，溶液由無色變為淺紅色，且30秒不褪色。③V3數據與其他的數據差距大，所以舍去，求體積平均值為22.50毫升，所以純度=4×22.50×0.1×122/（25×1.22）=90.00%。