Question

從廢釩催化劑（主要成分V₂O₅、VOSO₄、K₂SO₄、SiO₂等）中回收V₂O₅的一種生產工藝流程示意圖如下，請回答下列問題：

（1）步驟①中廢渣的主要成分是      ，③中X試劑為                 。
（2）實驗室中進行萃取分液操作時，注入萃取劑，充分振蕩，將分液漏斗于鐵圈上靜置，當液體分層后，接下來的操作是                               。
（3）②、③的變化過程可簡化為（下式R表示VO²⁺，HA表示有機萃取劑）。
R₂(SO₄)_n (水層)+ 2nHA（有機層）2RAn（有機層） + nH₂SO₄  (水層)為提高②中萃取百分率，應采取的措施是                                   。
（4）請完成④中的反應離子方程式：
□ClO₃^- + □VO²⁺ +□H⁺ =□VO³⁺ + □     +□      
（5）25℃時，取樣進行試驗分析，得到釩沉淀率和溶液pH之間關系如下表：

pH	1.3	1.4	1.5	1.6	1.7	1.8	1.9	2.0	2.1
釩沉淀率%	88.1	94.8	96.5	98.0	98.8	98.8	96.4	93.1	89.3

 
結合上表，在實際生產中，⑤中加入氨水，調節溶液的最佳pH值為           。
（6）該工藝流程中，可以循環利用的物質有                       。

Answer 1

⑴SiO₂（2分）      H₂SO₄ （2分）
⑵在分液漏斗下方放一潔凈燒杯（使漏斗下端管口緊靠燒杯內壁），打開分液漏斗上口塞子（或將分液漏斗上口塞子凹槽對準漏斗口頸上小孔），打開活塞，將下層液體放入燒杯，當分液面接近（或略超過）活塞處時關閉活塞；上層液體從分液漏斗上口倒入另一燒杯中。（2分）要點：打開分液漏斗上口塞子（或將分液漏斗上口塞子凹槽對準漏斗口頸上小孔）（1分）；先打開活塞放出下層液體，后將上層液體從分液漏斗上口倒入另一燒杯中（1分）。
⑶加入堿中和硫酸使平衡正移、多次連續萃取（2分） 寫“加入堿（可以是NaOH、KOH、氨水）中和硫酸使平衡正移”，得2分；寫“多次連續萃取”，得2分；寫“加入Mg、Fe、弱酸強堿鹽”，都給2分；寫“增大萃取劑的加入量”，給1分，寫“增大萃取劑濃度”不得分；寫“移出H₂SO₄ ”給1分。
⑷1ClO₃^- + 6VO²⁺ + 6H⁺ = 6VO³⁺ + 1Cl^-  + 3H₂O  （2分）補出Cl^-和H₂O，1分。配平正確，1分。
不寫“1”，扣1分。
⑸1.7­­­—1.8（2分）  寫1.7、1.8、1.75、1.7­­­—1.8之間均給2分。
寫成1.6，給1分。
⑹氨氣  有機萃取劑（2分）各1分。每多寫一個扣1分。

試題分析：工藝流程題的關鍵是搞清楚加入什么物質，發生什么反應，如何分離等問題，將工藝流程轉化為物質的流程。①SiO₂不溶于水、酸，通過過濾除去，在廢渣中，V₂O₅被還原為VO²⁺，與其他離子一起存在在濾液中；②從分離中可以看出，VO²⁺以溶于有機溶劑，通過萃取分離；③通過反萃取，得到酸性水溶液含VO²⁺、SO₄^2-，故X為H₂SO₄；然后通過氧化將V從+4到+5，加入氨水，呈堿性轉化為沉淀，通過焙燒，得到V₂O₅。整個工藝流程并不復雜。