對硝基甲苯是醫藥、染料等工業的一種重要有機中間體，它常以濃硝酸為硝化劑、濃硫酸為催化劑，通過甲苯的硝化反應制備。
一種新的制備對硝基甲苯的實驗方法是：以發煙硝酸為硝化劑，固體NaHSO4為催化劑(可循環使用)，在CCl4溶液中，加入乙酸酐(有脫水作用)，45 ℃反應1 h。反應結束后，過濾，濾液分別用5% NaHCO3溶液、水洗至中性，再經分離提純得到對硝基甲苯。
(1)上述實驗中過濾的目的是_____________________________________。
(2)濾液在分液漏斗中洗滌靜置后，有機層處于________層(填“上”或“下”)；放液時，若發現液體流不下來，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，還有_________________________________________________________。
(3)下列給出了催化劑種類及用量對甲苯硝化反應影響的實驗結果。
| 催化劑 |  | 硝化產物中各種異構體質量分數(%) | 總產率(%) | ||
| 對硝基甲苯 | 鄰硝基甲苯 | 間硝基甲苯 | |||
| 濃H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
| 1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 | |
| NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
| 0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 | |
| 0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 | |
| 0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 | |
習題精選系列答案科目：高中化學 來源： 題型：實驗題
實驗室用少量的溴水和足量的乙醇制備1,2—二溴乙烷的裝置如下圖所示：
有關數據列表如下：
| | 乙醇 | 1,2-二溴乙烷 | 乙醚 |
| 狀態 | 無色液體 | 無色液體 | 無色液體 |
| 密度／g· cm-3 | 0.79 | 2.2 | 0.71 |
| 沸點／℃ | 78.5 | 132 | 34.6 |
| 熔點／℃ | -l30 | 9 | -1l6 |
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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題
苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。實驗室常用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸，其裝置如圖甲所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）。實驗過程如下：
①將5.4 mL甲苯、100 mL水、幾粒沸石加入250 mL三頸燒瓶中；
②裝上冷凝管，加熱至沸后分批加入16 g高錳酸鉀，回流反應4 h；
③將反應混合物趁熱減壓過濾，并用熱水洗滌濾渣，將洗滌液并入濾液中；
④濾液加入鹽酸酸化后，抽濾（裝置如圖乙）、洗滌、干燥得苯甲酸粗產品。
在苯甲酸制備過程中發生反應：
（1）圖甲冷凝管中冷水應從________（填“a”或“b”）管進入，圖乙中儀器X的名稱為________。
（2）實驗中分批加入KMnO4的原因是_________________________。
（3）判斷甲苯被氧化完全的實驗現象是___________________________。
（4）抽濾操作與普通過濾相比，除了得到沉淀較干燥外，還有一個優點是__________________________________________________________。
（5）第一次過濾時，若溶液呈紅色，可加入下列試劑處理________（填字母）。
| A．H2O | B．CCl4 |
| C．NaHSO3 | D．HNO3 |
| T/℃ | 4 | 18 | 75 |
| 溶解度/g | 0.18 | 0.27 | 2.20 |
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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題
由呋喃甲酸脫羧得到呋喃與丙酮在酸性條件下縮合，可得到八甲基四氧雜夸特烯。有關實驗原理及流程如下； 
步驟1：呋喃的制備
在圓底燒瓶中放置4.5 g呋喃甲酸（100 ℃升華，呋喃甲酸在133 ℃熔融，230～232 ℃沸騰，并在此溫度下脫羧），按圖安裝好儀器。先大火加熱使呋喃甲酸快速熔化，然后調節加熱強度，并保持微沸，當呋喃甲酸脫羧反應完畢，停止加熱。得無色液體呋喃（沸點：31～32 ℃，易溶于水）。
步驟2：大環化合物八甲基四氧雜夸特烯的合成
在25 mL錐形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL濃鹽酸，混勻，在冰浴中冷至5 ℃以下，然后將3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入錐形瓶中，充分混勻，冰浴冷卻，靜置得一黃色蠟狀固體。過濾，并用3 mL無水乙醇洗滌，用苯重結晶，得白色結晶八甲基四氧雜夸特烯。
（1）步驟1中用大火急速加熱，其主要目的是____________________________。
（2）裝置圖中堿石灰的作用是__________________________________________；
無水氯化鈣的作用是________________________________________________。
（3）脫羧裝置中用冰鹽浴的目的是_____________________________________。
（4）合成八甲基四氧雜夸特烯加入鹽酸的目的是_________________________。
（5）確論產品為八甲基四氧雜夸特烯，可通過測定沸點，還可采用的檢測方法有__________________________________________________________。
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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題
硼位于ⅢA族，三鹵化硼是物質結構化學的研究熱點，也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6)，也可作有機合成的催化劑。
【查閱資料】①BCl3的沸點為12.5 ℃，熔點為－107.3 ℃；②2B＋6HCl
2BCl3↑＋3H2↑；③硼與鋁的性質相似，也能與氫氧化鈉溶液反應。
【設計實驗】 某同學設計如圖所示裝置制備三氯化硼：
請回答下列問題：
(1)常溫下，高錳酸鉀固體粉末與濃鹽酸發生的反應可替代A裝置中的反應，兩個反應的產物中錳的價態相同。寫出高錳酸鉀固體粉末與濃鹽酸反應的離子方程式：___________________________________。
(2)E裝置的作用是_______________________________________________。
如果拆去B裝置，可能的后果是______________________________________
(3)寫出D裝置中發生反應的化學方程式：_____________________________
實驗中可以用一個盛裝________(填試劑名稱)的干燥管代替F＋G裝置，使實驗更簡便。
(4)三氯化硼遇水劇烈反應生成硼酸(H3BO3)和白霧，寫出該反應的化學方程式：__________________________________________________________；
實驗室保存三氯化硼的注意事項是_________________________________。
(5)為了順利完成實驗，正確的操作是________(填序號)，并解釋原因：________。
①先點燃A處酒精燈，后點燃D處酒精燈
②先點燃D處酒精燈，后點燃A處酒精燈
③同時點燃A、D處酒精燈
(6)請你設計一個簡易實驗，驗證制得的產品中是否含有硼粉：________________________________________________。
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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題
SiO2、SO2和CO2都是酸性氧化物，它們的化學性質具有一定的相似性；Mg和Na的化學性質也具有一定相似性。
某興趣小組用如圖所示裝置進行Mg與SO2反應的實驗。
(1)選擇制取SO2的合適試劑________(填編號)。
①濃HCl ②濃H2SO4 ③Na2SO3固體 ④CaSO3固體
(2)上述裝置還可優化，優化的方法是________________________________________，裝置C中NaOH溶液的作用是___________________________________________________________
(3)甲同學推測Mg與SO2的反應和Mg與CO2的反應相似，則該反應方程式為_________________________________________；
乙同學的推測是：2Mg＋3SO2
2MgSO3＋S；丙同學的推測是：3Mg＋SO22MgO＋MgS，要驗證甲、乙、丙三位同學的推測是否正確，丁同學作如下實驗探究：
已知：MgSO3和MgS都微溶于水，能與鹽酸發生復分解反應放出氣體；H2S氣體通入CuSO4溶液中出現黑色沉淀。
限選試劑：2 mol·L－1鹽酸、2 mol·L－1硝酸、蒸餾水、2 mol·L－1 NaOH溶液、品紅溶液、澄清石灰水、2 mol·L－1 CuSO4溶液；儀器和用品自選。
| 序號 | 實驗步驟 | 預期現象和結論 |
| ① | 取少量反應后所得固體于試管中 | |
| ② | 向試管中的固體慢慢滴加____________，試管口塞上帶導管的單孔塞，并將導管通入盛有________的試管中 | 若試管中的________，則丙同學推測正確，若試管中的固體未完全溶解，且________，則乙同學推測正確 |
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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題
氯酸鎂[Mg(ClO3)2]常用作催熟劑、除草劑等，實驗室制備少量Mg(ClO3)2·6H2O的流程如下：
已知：①鹵塊主要成分為MgCl2·6H2O，含有MgSO4、FeCl2等雜質。
②四種化合物的溶解度(S )隨溫度(T )變化曲線如圖所示。
（1）過濾所需要的主要玻璃儀器有 。
（2）加入BaCl2的目的是 ，加MgO后過濾所得濾渣的主要成分為 。
（3）加入NaClO3飽和溶液后發生反應的化學方程式為
（4）產品中Mg(ClO3)2·6H2O含量的測定：
步驟1：準確稱量3.50 g產品配成100 mL溶液。
步驟2：取10.00 mL于錐形瓶中，加入10.00 mL稀硫酸和20 .00mL 1.000 mol·L－1的FeSO4溶液，微熱。
步驟3：冷卻至室溫，用0.100 mol·L－1 K2Cr2O7 溶液滴定剩余的Fe2＋至終點，此過程中反應的離子方程式為：Cr2O72－＋6Fe2＋＋14H＋＝2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O。
步驟4：將步驟2、3重復兩次，平均消耗K2Cr2O7 溶液15.00 mL。
①寫出步驟2中發生反應的離子方程式： ；
②產品中Mg(ClO3)2·6H2O的質量分數為 。
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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題
易溶于水的三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于攝影和藍色印刷。以鐵屑為原料的制備流程如下：
請回答下列問題：
（1）鐵屑中常含硫元素，加稀硫酸時會產生有毒的H2S氣體，可用氫氧化鈉溶液吸收，下列吸收裝置正確的是 。
（2）制得的FeSO4溶液中需加入少量的H2SO4酸化，目的是 。若要從溶液中得到綠礬FeSO4·7H2O，必須進行的實驗操作是 （按順序填寫）。
a．過濾洗滌 b．蒸發濃縮 c．冷卻結晶 d．灼燒 e．干燥
（3）該晶體鹽在110℃可完全失去結晶水，繼續升高溫度可發生分解反應。
①分解得到的氣體產物用如下裝置進行實驗
裝置檢查氣密性后，先通一段時間N2，其目的為 。結束實驗時先熄滅酒精燈再通入N2至常溫，其目的為 。實驗過程中觀察到B、F中澄清石灰水都變渾濁，E中有紅色固體生成，則氣體產物是 。
②分解得到的固體產物含有K2CO3、FeO、Fe，加水溶解、過濾、洗滌、干燥，得到含鐵樣品。現設計下列三種實驗方案對該樣品進行物質含量測定。
【甲】a g樣品
溶液
得固體b g
【乙】a g樣品
量氣測得氣體體積Va mL
【丙】a g樣品
250 mL溶液
三次平均消耗0.1 mol·L－1酸性KMnO4溶液Vb mL你認為以上方案中 無法確定樣品的組成，理由是 。
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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題
用1－丁醇、溴化鈉和較濃H2SO4混合物為原料，在實驗室制備1－溴丁烷，并檢驗反應的部分副產物。（已知：NaCl+H2SO4(濃)=NaHSO4+HCl↑）現設計如下裝置，其中夾持儀器、加熱儀器及冷卻水管沒有畫出。請回答下列問題：
（1）儀器D的名稱是 。
（2）關閉a和b、接通豎直冷凝管的冷凝水，給A加熱30分鐘，制備1－溴丁烷。寫出該反應的化學方程式 。
（3）理論上，上述反應的生成物還可能有：丁醚、1－丁烯、溴化氫等。熄滅A處酒精燈，在豎直冷凝管上方塞上塞子，打開a，利用余熱繼續反應直至冷卻，通過B、C裝置檢驗部分副產物。B、C中應盛放的試劑分別是 、 。
（4）在實驗過程中，發現A中液體由無色逐漸變成黑色，該黑色物質與濃硫酸反應的化學方程式為 ，可在豎直冷凝管的上端連接一個內裝吸收劑堿石灰的干燥管，以免污染空氣。
（5）相關有機物的數據如下：
| 物質 | 熔點/0C | 沸點/0C |
| 1－丁醇 | -89．5 | 117．3 |
| 1－溴丁烷 | -112．4 | 101．6 |
| 丁醚 | -95．3 | 142．4 |
| 1－丁烯 | -185．3 | -6．5 |
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