Question

三苯甲醇（）是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體，實(shí)驗(yàn)室合成三苯甲醇的流程如圖1所示，裝置如圖所示。

已知：（I）格氏試劑容易水解：

（Ⅱ）相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下：

（Ⅲ）三苯甲醇的相對(duì)分子質(zhì)量是260，純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。

請(qǐng)回答以下問題：
（1）圖2中玻璃儀器B的名稱：   ；裝有無水CaCl₂的儀器A的作用是   。
（2）圖2中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是     ；制取格氏試劑時(shí)要保持微沸，可以采用          加熱方式。
（3）制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物和堿式溴化鎂等雜質(zhì)，可以設(shè)計(jì)如下提純方案，請(qǐng)?zhí)顚懭缦驴瞻祝?br />
其中，①操作為：     ；洗滌液最好選用       （從以下選項(xiàng)中選擇）；

A．水

B．乙醚

C．乙醇

D．苯

檢驗(yàn)產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為：                             。
（4）純度測(cè)定：稱取2．60 g產(chǎn)品，配成乙醚溶液，加入足量金屬鈉（乙醚與鈉不反應(yīng)），充分反應(yīng)后，測(cè)得生成的氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積為100.80mL。則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為           。

Answer 1

(1)冷凝管（2分） 防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，使格式試劑水解（2分）
（2）平衡壓強(qiáng)，便于漏斗內(nèi)試劑滴下 （2分） 水浴（2分）
（3）蒸餾或分餾 （2分）  A （2分） 取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗滌干凈（2分）
（4）90%   （2分）

試題分析：（1）圖2中玻璃儀器B的名稱是冷凝管，B的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，使格式試劑水解；
（2）使用滴液漏斗使上下氣體壓強(qiáng)相同，保證液體順利滴下；
（3）三苯甲醇粗產(chǎn)品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物，三苯甲醇的沸點(diǎn)最高，所以先用蒸餾的方法除去有機(jī)雜質(zhì)，堿式溴化鎂溶于水不溶于有機(jī)溶劑，所以洗滌液選用水A；檢查洗滌是否干凈的一般步驟是：取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗滌干凈，反之則未洗滌干凈；
（4）由2-OH～H₂,可計(jì)算出三苯甲醇的物質(zhì)的量是0.1008L/22.4L/mol×2=0.009mol,所以產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量是0.009mol×260g/mol="2.34g," 則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.34g/2.60g×100%=90%。