Question

(14分)溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關數據如下：

	苯	溴	溴苯
密度/g·cm-3	0.88	3.10	1.50
沸點/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按以下合成步驟回答問題：
（1）在a中加入15 mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0 mL 液溴。向a中滴入幾滴液溴，有白霧產生，是因為生成了   氣體。繼續滴加至液溴滴完。裝置d中NaOH溶液的作用是   。
（2）反應過程中，a外壁溫度升高，為提高原料利用率，利用溫度計控制溫度，適宜的溫度范圍為（填序號）     。
A．＞156℃       B． 59℃－80℃      C．＜59℃
（3）液溴滴完后，經過下列步驟分離提純：
①向a中加入10 mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑；
②濾液依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是   ；
③向分離出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是    。
（4）經過上述分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質為   ，要進一步提純，下列操作中必須的是   （填入正確選項前的字母）。
A．重結晶        B．過濾        C．蒸餾        D．萃取

Answer 1

（1） HBr  吸收HBr和Br₂； （2） C   
（3）②除去未反應的Br₂； ③干燥或除去粗溴苯中的水　　
（4） 苯，  C  

解析試題分析：（1）苯與液溴反應生成HBr，HBr與水蒸氣結合呈白霧；液溴都易揮發，而苯的鹵代反應是放熱的，尾氣中有HBr及揮發出的Br₂，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染大氣，故答案為：HBr；吸收HBr和Br₂；（2）適宜的溫度范圍為要確保反應物不能超過反應物的沸點即可，選  C．＜59℃。（3）溴苯提純的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后過濾除去未反應的鐵屑，再加NaOH溶液，把未反應的Br₂變成NaBr和NaBrO洗到水中．然后加干燥劑，無水氯化鈣能干燥溴苯。（4）反應后得到的溴苯中溶有少量未反應的苯．利用沸點不同，苯的沸點小，被蒸餾出，溴苯留在母液中，所以采取蒸餾的方法分離溴苯與苯，故答案為：苯；C。
考點：本題主要考查了溴苯的制取實驗、物質的分離提純等，清楚制備的原理是解答的關鍵，題目難度中等。