Question

【題目】實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測定(NH4)2SO4樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：4NH4＋6HCHO===3H+＋6H2O＋(CH2)6N4H+[滴定時，1 mol(CH2)6N4H＋與1 mol H＋相當(dāng)]，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸．某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：

步驟Ⅰ 稱取樣品1.500 g。

步驟Ⅱ 將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟Ⅲ 移取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。按上述操作方法再重復(fù)2次。

（1）根據(jù)步驟Ⅲ填空：

①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積________(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察____________________。

A.滴定管內(nèi)液面的變化 B.錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化

④滴定達(dá)到終點(diǎn)時，酚酞指示劑由______色變成____________色。

（2）滴定結(jié)果如下表所示：

滴定次數(shù)	待測溶液的體積/mL	標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積
		滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1010 mol/L，則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。

Answer 1

【答案】 偏高 無影響 B 無 粉紅 18.85%

【解析】（1）①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后需要再用NaOH溶液潤洗，否則相當(dāng)于NaOH溶液被稀釋，滴定消耗的體積會偏高，測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)也將偏高，②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，雖然水未倒盡，但待測液中的H+的物質(zhì)的量不變，則滴定時所需NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液中的氫氧化鈉的物質(zhì)的量就不變，也就是無影響，③定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)注意觀察顏色變化，確定滴定終點(diǎn)，④待測液為酸性，酚酞應(yīng)為無色，當(dāng)溶液轉(zhuǎn)為堿性時，溶液顏色變?yōu)榉奂t（或淺紅），

（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)取三次實(shí)驗(yàn)的平均值，

首先確定滴定時所用的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液為mL=20.00mL，

根據(jù)題意中性甲醛溶液一定是過量的，而且1.500g 銨鹽 經(jīng)溶解后，取了其中進(jìn)行滴定，即0.15g，

滴定結(jié)果，溶液中含有H+（含（CH2）6N4H+）共0.02L××0.1010mol/L=0.00202mol，

根據(jù)4NH4++6HCHO═3H++6H2O+（CH2）6N4H+，每生成4molH+（含（CH2）6N4H+），會消耗NH4+4mol，

所以共消耗NH4+0.00202mol，

其中含氮元素0.00202mol×14g/mol=0.02828g

所以氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=18.85%，