Question

【題目】3，5-二甲氧基苯酚是重要的有機合成中間體，可用于天然物質白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性質見下表：

物質	沸點/℃	熔點/℃	密度(20℃) / g·cm-3	溶解性
甲醇	64. 7		0. 7915	易溶于水
乙醚	34. 5		0. 7138	微溶于水
3，5-二甲氧基苯酚		33-36		易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

反應結束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進行萃取。

（1）①分離出甲醇的操作是的 。

②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗凈，分液時有機層在分液漏斗的 填（“上”或“下”）層。

（2）分離得到的有機層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進行洗滌。用飽和NaHCO3 溶液洗滌的目的是 ；用飽和食鹽水洗滌的目的是 。

（3）洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產物，正確的操作順序是 (填字母)。

a．蒸餾除去乙醚 b．重結晶 c．過濾除去干燥劑 d．加入無水CaCl2干燥

Answer 1

【答案】（1）①蒸餾 ②檢查是否漏水 上

（2）除去HCl 除去少量NaHCO3 且減少產物損失

（3）dcab

【解析】

試題分析：（1）間苯三酚、3，5-二甲氧基苯酚、甲醇的沸點不同，①分離出甲醇的操作是的蒸餾；②萃取用到的分液漏斗使用前需檢查是否漏水并洗凈，有機物的密度小于水，分液時有機層在分液漏斗的上層。

（2）分離得到的有機層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進行洗滌。用飽和NaHCO3 溶液洗滌的目的是除去HCl；用飽和食鹽水洗滌的目的是除去少量NaHCO3，且減少產物損失；（3）洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產物，正確的操作順序是加入無水CaCl2干燥、過濾除去干燥劑、蒸餾除去乙醚、重結晶。