Question

由呋哺甲酸脫羧得到呋喃與丙酮在酸性條件下縮合，可得到八甲基四氧雜夸特烯。有關實驗原理及流程如下；
步驟1：呋喃的制備

八甲基四氧雜夸特烯在圓底燒瓶中放置4.5g呋喃甲酸（100℃升華，呋喃甲酸在133℃熔融，230-232℃沸騰，并在此溫度下脫羧），按圖13安裝好儀器。先大火加熱使呋喃甲酸快速熔化，然后調節加熱強度，并保持微沸，當呋喃甲酸脫羧反應完畢，停止加熱。得無色液體呋喃（沸點：31-32℃，易溶于水）。
步驟2：大環化合物八甲基四氧雜夸特烯的合成在25mL錐形瓶中加入2.7mL95%乙醇和1.35mL濃鹽酸，混勻，在冰浴中冷至5℃以下，然后將3.3mL丙酮和1.35mL呋喃的混合液迅速倒入錐形瓶中，充分混勻，冰浴冷卻，靜置得一黃色蠟狀固體。過濾，并用3mL無水乙醇洗滌．用苯重結晶，得白色結晶八甲基四氧雜夸特烯。

(1)步驟1中用大火急速加熱，其主要目的是          ；
(2)裝置圖中堿石灰的作用是          ；
(3)脫羧裝置中用冰鹽浴的目的是          ；無水氯化鈣的作用是          ；
(4)合成八甲基四氧雜夸特烯加入鹽酸的目的是          ；
(5)確論產品為八甲基四氧雜夸特烯，可通過測定沸點，還可采用的檢測方法有          。

Answer 1

（12分）(1)防止升華物過多，造成冷凝管的堵塞或污染產物（2分）。
(2)吸收生成的CO₂（2分）；防止水蒸氣進入，溶入呋喃（2分）。
(3)呋喃易揮發，冰浴減少揮發，提高產率（2分）。
(4)作催化劑（2分）    (5)檢測產品的核磁共振氫譜和紅外光譜等（2分）

解析試題分析：（1）由于呋喃甲酸在100℃是易升華，所以步驟1中用大火急速加熱，其主要目的是防止升華物過多，造成冷凝管的堵塞或污染產物。
（2）堿石灰是堿性干燥劑，而呋喃易溶于水。所以裝置圖中堿石灰的作用是吸收生成的CO₂；防止水蒸氣進入，溶入呋喃。
（3）由于呋喃易揮發，冰浴可以降低溫度減少揮發，提高產率。由于空氣中也含有水蒸氣，所以無水氯化鈣的作用是防止水蒸氣進入，溶入呋喃。
（4）在反應中濃鹽酸起到催化劑的作用。
（5）檢驗有機物結構的方法可以是核磁共振氫譜和紅外光譜等。
考點：考查物質制備的實驗設計、條件控制、基本實驗操作以及物質結構的有關檢測和判斷
點評：該題是高考中的常見題型，屬于中等難度的試題。試題綜合性強，難易適中，側重對學生基礎知識的鞏固與訓練，旨在考查學生靈活運用基礎知識解決實際問題的能力，同時也注重對學生答題能力的培養和方法指導，有利于培養學生的邏輯思維能力和發散思維能力。該類試題是一類綜合性較強的試題，如元素及化合物性質和社會生活，環境保護，化學計算等知識。它不僅可考察學生對化學知識的理解程度，更重要的是培養學生的綜合分析能力和思維方法，提升學生的學科素養。