Question

（10分）實驗室合成乙酸乙酯的步驟如下：在圓底燒瓶內加入乙醇、濃硫酸和乙酸，瓶口豎直安裝通有冷卻水的冷凝管（使反應混合物的蒸氣冷凝為液體流回燒瓶內），加熱回流一段時間后換成蒸餾裝置進行蒸餾（如下圖所示），得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產品。請回答下列問題：

（已知：乙醇、乙酸、乙酸乙酯的沸點依次是78.4℃、118℃、77.1℃）
（1）在燒瓶中加入一定比例的乙醇和濃硫酸的方法是：
                                                              。
（2）在該實驗中，若用1mol乙醇和1mol 乙酸在濃硫酸作用下加熱，充分反應，生成乙酸乙酯的物質的量小于1mol，原因是                                  。
（3）現擬分離含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗產品，下圖是分離操作步驟流程圖。請在圖中圓括號內填入適當的試劑，在方括號內填入適當的分離方法。

試劑a是__________；分離方法①是_________________，
分離方法②是__________________，分離方法③是_______________。
（4）在得到的A中加入無水碳酸鈉粉末，振蕩，是                             。

Answer 1

考查乙酸乙酯的制備。
（1）先在燒瓶中加入一定量的乙醇，然后慢慢將濃硫酸加入燒瓶，邊加邊振蕩。（2分）
（2）該反應是可逆反應，反應不能進行完全（2分）
（3）飽和碳酸鈉溶液，分液，蒸餾，蒸餾（各1分）
（4）除去乙酸乙酯中混有的少量水（2分）

（1）濃硫酸溶于水放出大量的熱，所以應該將濃硫酸慢慢的加入到乙醇中，而不能反過來加。
（2）酯化反應是可逆反應，所以反應物的轉化率不可能是100％的。
（3）在制得的產品中含有乙醇和乙酸，所以應該首先加入飽和碳酸鈉溶液，一方面溶解乙醇，中和乙酸，另一方面降低乙酸乙酯的溶解度，所以分液即得到乙酸乙酯A。B中含有乙醇和乙酸鈉，乙醇的沸點比較低，蒸餾即可得到乙醇E。C是乙酸鈉，加入硫酸可得到乙酸和硫酸鈉，乙酸的沸點遠低于硫酸鈉的，蒸餾即得到乙酸。
（4）由于A中仍然含有少量水，所以加入無水碳酸鈉來除去乙酸中的水。