Question

【題目】硝基苯是一種無色、苦杏仁味的液體，是一種溫和的氧化劑，可用于制造苯胺、絕緣物質和光澤劑等。已知：

物質	密度/g·cm-3	沸點/℃	水中溶解度
硝基苯	1.205	210.9	難溶
苯	0.879	80.0	難溶

實驗室制備硝基苯的過程如下：

步驟一：配制混酸。將20.0 mL濃硫酸和14.6 mL濃硝酸混合均勻。

步驟二：儀器組裝。按照下圖，在250 mL的三口燒瓶中加入配制好的混酸，三口燒瓶上配一支c儀器，左口裝一支0～100℃的溫度計，控制反應溫度50～60℃，右口裝上一支b儀器，在b儀器中加入17.8 mL的苯，將三口燒瓶放在水浴中。

步驟三：水油分液。反應結束后，將三口燒瓶移出水浴，待反應液冷卻后，將其倒入分液漏斗，靜置、分層、分液。

步驟四：產物除雜。此時所得的硝基苯略顯黃色，需進行除雜處理。先用等體積的冷水洗滌，再用10%的Na2CO3溶液多次洗滌，直至洗滌液不顯酸性，最后用蒸餾水洗滌至中性，將粗硝基苯從分液漏斗中轉移到錐形瓶中，加入無水CaCl2，震蕩、過濾，將產物轉移到干燥的錐形瓶中。對產物進行蒸餾操作，蒸出硝基苯混有的苯，得純凈的硝基苯。

步驟五：余酸滴定。將所得的酸液稀釋到250 mL，取25 mL用0.1 mol·L-1的NaOH溶液進行滴定，記錄消耗堿液的體積為V1mL，再取25 mL待測酸液，再次滴定，消耗標準NaOH溶液V2mL。

請回答下列問題：

(1)配制濃硫酸和濃硝酸的混酸的步驟是________________________________。

(2)三口燒瓶上口的儀器名稱為________，右口的儀器名稱為________。

(3)硝基苯和溶液層的分離過程，硝基苯應該從分液漏斗的________放出。

(4)除雜過程第一次水洗和Na2CO3溶液洗滌的目的是_____________________，

第二次水洗的目的是________________________________________________。

(5)無水CaCl2用途是________________________________________________。

(6)蒸餾操作加入碎瓷片目的是________________________________________，

冷卻水應該________口進水________口出水，溫度計水銀球位置應在_______。

(7)通過滴定剩余酸的量可以大體推斷，反應物的消耗量和產物的產率。滴定過程選擇________作為指示劑，滴定終點的現象為_________________________，

若在滴定起點正常讀數，滴定終點俯視讀數會導致所測定酸的濃度________(填“偏大”“偏小”“不變”)，根據實驗數據計算，稀釋后酸液中H+濃度為________mol·L-1。

Answer 1

【答案】(1)將濃硫酸沿燒杯內壁注入濃硝酸中，并用玻璃棒不斷攪拌，冷卻至室溫

(2)冷凝管 分液漏斗 (3)下口

(4)洗去硝基苯中的酸液 洗去過量的Na2CO3和新產生的Na2SO4和NaNO3

(5)干燥硝基苯

(6)形成汽化中心，防止液體暴沸 下 上 蒸餾燒瓶支管口附近

(7)酚酞 當滴入最后一滴NaOH標準液后，錐形瓶中液體由無色變為淺紅色，且半分鐘不恢復原色 偏小

【解析】(1)濃硝酸中含有較多的水，且密度比濃硫酸小故混酸的配制相當于濃硫酸的稀釋——濃酸入水、杯壁下流、玻棒攪拌。

(2)冷凝管用于減少苯和硝酸的揮發，分液漏斗用于逐滴加入液體。

(3)硝基苯密度大于水且難溶于水，故應從分液漏斗的下口放出。

(4)第一次水洗和堿洗是為了洗去過量的酸，第二次水洗是為了洗去后來加入的過量的Na2CO3和后來引入的Na2SO4和NaNO3。

(5)無水CaCl2是一種中性干燥劑，可用于干燥硝基苯。

(6)加碎瓷片的目的是防止暴沸。冷卻水采取逆流冷卻，下進上出。為了準確測定餾出蒸汽的溫度，溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管口附近。

(7)堿滴定酸，最后堿過量一滴，錐形瓶中溶液顯堿性，故選酚酞作為指示劑，當最后一滴堿液滴入后，溶液變為淺紅色，且半分鐘不褪色即達到滴定終點。c(H+)==mol·L-1=mol·L-1，當滴定終點俯視時導致標準液體積偏小，待測液濃度偏小。