Question

“結晶玫瑰”具有強烈的玫瑰香氣，是一種很好的定香劑。其化學名稱為“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐為原料制備：

已知：

三氯甲基苯基甲醇	式量：224.5。無色液體。不溶于水，溶于乙醇。
醋酸酐	無色液體。溶于水形成乙酸，溶于乙醇。
結晶玫瑰	式量：267.5。白色至微黃色晶體。熔點：88℃。不溶于水，溶于乙醇，70℃時在乙醇中溶解度為a g。
醋酸	無色的吸濕性液體，易溶于水、乙醇。

 

請根據以上信息，回答下列問題：
（1）加料時，應先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入濃硫酸并       。待混合均勻后，最適宜的加熱方式為         （填“水浴加熱”或“油浴加熱”）。
（2）粗產品的成分是結晶玫瑰與少量____________________的混合物，設計了如下方案進行提純和檢驗，實驗結果表明推測正確。請在答題卡上完成表中內容。

序號	實驗方案	實驗現象	結論
①	將粗產品溶解在      中，按粗產品、溶劑的質量比為1:   混合，用水浴加熱到70℃回流溶劑使粗產品充分溶解	得到無色溶液
②	將步驟1所得溶液___________
③	干燥步驟2所得白色晶體，	__________________	白色晶體是結晶玫瑰

（3）某同學欲在重結晶時獲得較大的晶體，查閱資料得到如下信息：


由信息可知，從高溫濃溶液中獲得較大晶體的操作為             。
（4）22.45g三氯甲基苯基甲醇與足量乙酸酐充分反應得到結晶玫瑰22.74g，則產率是____。（保留兩位有效數字）

Answer 1

（1）攪拌；   油浴加熱        （2）三氯甲基苯基甲醇

序號	實驗方案	實驗現象	結論
	無水乙醇 ；100/a
②	冷卻結晶，抽濾。
③	加熱使其融化，測其熔點；	白色晶體在88℃左右、完全熔化

 
（3）加入晶種，緩慢降溫 （4）85%

解析試題分析：（1）加料時，應先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入濃硫酸并不斷用玻璃棒攪拌，使物質充分接觸。待混合均勻后，由于反應溫度在110℃，所以要采用110℃油浴加熱的方式進行加熱。（2）待反應完全后，反應液倒入冰水中降溫，由于結晶玫瑰熔點為88℃，不溶于水；醋酸酐溶于水形成乙酸，而三氯甲基苯基甲醇不能在水中溶解，所以粗產品的成分是結晶玫瑰與少量三氯甲基苯基甲醇。①結晶玫瑰與三氯甲基苯基甲醇都能在乙醇中溶解，所以將粗產品溶解在乙醇中，結晶玫瑰在70℃時在乙醇中溶解度為a g。所以按粗產品、溶劑的質量比為1: 100/a混合，用水浴加熱到70℃回流溶劑使粗產品充分溶解。②將步驟1所得溶液進行冷卻結晶，然后抽濾即可得到較純凈的結晶玫瑰。③干燥步驟2所得白色晶體，加熱測其熔點，看到白色晶體在白色晶體在88℃左右、完全熔化。就證明了該白色晶體是結晶玫瑰。（3）由信息可知，從高溫濃溶液中獲得較大晶體的操作為加入晶種，緩慢降溫。（4）三氯甲基苯基甲醇的物質的量為22.45g ÷225.5g/mol=0.0996mol，所以理論上得到的結晶玫瑰質量為0.0996mol ×267. 5g/mol =26.63g.而實際得到的質量為22.74g，所以產率為(22.74g÷26.63g)×100% =85%。
考點：考查反應條件的選擇、物質在檢驗純度的過程中的操作及現象的分析、純度的計算的知識。