Question

【題目】苯甲酸苯酯是重要的有機合成中間體，工業上用二苯甲酮制備苯甲酸苯酯。

制備苯甲酸苯酯的實驗步驟為：

步驟1：將20mL濃H2SO4與40mL冰醋酸在下圖裝置的燒杯中控制在5℃以下混合。

步驟2：向燒杯中繼續加入過硫酸鉀25g，用電磁攪拌器攪拌4~5分鐘，將二苯甲酮9.1g溶于三氯甲烷后，加到上述混合液中，控制溫度不超過15℃，此時液體呈黃色。

步驟3：向黃色液體中加水，直至液體黃色消失，但加水量一般不超過1mL，室溫攪拌5h。

步驟4：將反應后的混合液倒入冰水中，析出苯甲酸苯酯，抽濾產品，用無水乙醇洗滌，干燥

（1）步驟1中控制在5℃以下混合的原因為 。

（2）步驟2中為控制溫度不超過15℃，向混合液中加入二苯甲酮的三氯甲烷溶液的方法是 。

（3）步驟3中加水不超過1mL，原因是 。

（4）步驟4中抽濾用到的漏斗名稱為 。

（5）整個制備過程中液體混合物會出現褐色固體，原因是 ；除去該固體操作為 。

Answer 1

【答案】

（1）防止液體濺出，減少冰醋酸的揮發；

（2）多次少量加入，不斷攪拌；

（3）加水會使苯甲酸苯酯水解，降低產率（或導致溫度過高等）；

（4）布氏漏斗；

（5）在濃硫酸作用下反應物碳化的結果；抽濾。

【解析】

試題分析：（1）冰醋酸為純凈的乙酸，易揮發，濃H2SO4與40mL冰醋酸混合放熱，步驟1：將20mL濃H2SO4與40mL冰醋酸在下圖裝置的燒杯中控制在5℃以下混合，防止防止液體濺出，減少冰醋酸的揮發，故答案為：防止液體濺出，減少冰醋酸的揮發；

（2）步驟2：先用電磁攪拌器攪拌4～5分鐘，使濃H2SO4、冰醋酸、過硫酸鉀充分混合，得到的溶液主要為無機溶液，二苯甲酮為有機物，易溶于有機溶劑三氯甲烷，將二苯甲酮9.1g溶于三氯甲烷后，形成二苯甲酮的三氯甲烷溶液，濃硫酸密度大，二苯甲酮的三氯甲烷溶液溶于濃H2SO4、冰醋酸、過硫酸鉀混合溶液放熱，所以為控制溫度不超過15℃，向混合液中加入二苯甲酮的三氯甲烷溶液的方法是：多次少量加入，不斷攪拌，故答案為：多次少量加入，不斷攪拌；

（3）步驟3：向黃色液體中加水，直至液體黃色消失，加水不超過1mL，否則水多了苯甲酸苯酯水解多，降低產率，且水和濃硫酸形成溶液放熱，導致溫度過高，降低產率，故答案為：加水會使苯甲酸苯酯水解，降低產率（或導致溫度過高等）；

（4）步驟4：減壓過濾也稱抽濾或吸濾，抽濾用到的漏斗名稱為布氏漏斗，故答案為：布氏漏斗；

（5）整個制備過程中液體混合物會出現褐色固體可能為碳，因為濃硫酸具有脫水性，能將有機物脫水碳化，利用布氏漏斗通過抽濾提純，故答案為：在濃硫酸作用下反應物碳化的結果；抽濾。