Question

【題目】某研究性學習小組設計制備草酸鐵晶體[Fe2(C2O4)3·5H2O]的實驗流程如下：

I．FeCl3的制備。

某小組用氯氣與金屬鐵反應制備無水三氯化鐵，并設計(Ⅰ)和(Ⅱ)兩套不同的收集方案。已知FeCl3呈棕紅色、易潮解，100℃左右時升華。

（1）B中反應的離子方程式為___。

（2）(Ⅰ)和(Ⅱ)中裝置F的作用分別是___；___。

如果選用(Ⅱ)來完成實驗，則必須采取的改進措施是___。

Ⅱ．利用FeCl3制取純凈的草酸鐵晶體[Fe2(C2O4)3·5H2O]。制備流程如圖所示：

已知：異丙醚是微溶于水的液體，FeCl3在異丙醚中的溶解度比在水中大；草酸鐵能溶于水和酸，不溶于醇和醚。

（1）上述流程中FeCl3能被異丙醚萃取，其原因是__；萃取所用的主要實驗儀器為___；從反應后溶液中分離并獲得Fe2(C2O4)3·5H2O的實驗步驟為__。

（2）檢驗萃取、分液后所得水層中是否含有Fe3+，可選用的試劑為___。

Ⅲ．測定草酸鐵晶體Fe2(C2O4)3·5H2O中鐵的含量。

（1）稱量m g樣品于錐形瓶中，加水溶解，用cmol·L-1KMnO4溶液(H2SO4酸化)滴定至終點，其反應離子方程式為___。

（2）向上述溶液中加入過量鋅粉，充分反應后過濾、洗滌，將濾液及洗滌液收集到錐形瓶中。

（3）用cmol·L-1酸性KMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液V mL。該晶體中鐵的質量分數的表達式為___%。

Answer 1

【答案】MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O 防止空氣中的水蒸氣進入E裝置 吸收未反應完的氯氣，防止污染空氣 在瓶E和F之間連接裝有干燥劑的裝置 FeCl3在異丙醚中溶解度大于其在水中的溶解度 分液漏斗 蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾 KSCN溶液或NaOH溶液 5C2O42-+2MnO4-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O

【解析】

(1)實驗室用氯氣和鐵反應制取氯化鐵，所以首先要制取氯氣，一般常用濃鹽酸和二氧化錳反應制取氯氣，B裝置就是實驗室制氯氣的發生裝置，MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O，鹽酸具有揮發性，生成的氯氣中含有氯化氫，裝置C就是飽和食鹽水，除去氯氣中的氯化氫氣體，

(2)D中盛放的的是鐵粉，鐵粉和氯氣在D中反應，加熱條件下，氯氣和鐵反應生成氯化鐵，由于FeCl3 在100℃左右時升華，E裝置是用來收集FeCl3的，由于FeCl3易潮解，不能有水進入，空氣中有水蒸氣，為了阻止空氣中的水蒸氣進入，(Ⅰ)中選用F防止空氣中的水蒸氣進入E裝置，而引起三氯化鐵的水解； (Ⅱ) 氫氧化鈉溶液可以 吸收未反應完的氯氣，防止污染空氣。如果選用(Ⅱ)來完成實驗，氣體進入E裝置后，由于FeCl3易潮解，不能有水進入，則必須在氫氧化鈉溶液前和收集裝置F中添加干燥裝置。

Ⅱ．（1）利用FeCl3制取純凈的草酸鐵晶體[Fe2(C2O4)3·5H2O]的流程，將FeCl3用鹽酸溶解，抑制鐵離子的水解，FeCl3在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度，用異丙醚萃取FeCl3，繼續向分液漏斗中加入適量異丙醚，充分振蕩、靜止，棄去水溶液，異丙醚溶液中加入草酸（H2C2O4）溶液，充分反應后分液，棄去醚層，水溶液通過蒸發、結晶、過濾、洗滌、干燥，得到草酸鐵晶體[Fe2(C2O4)3·5H2O]；

（2）檢驗Fe3+用KSCN溶液或NaOH溶液，現象比較明顯，易于觀察；

Ⅲ．測定草酸鐵晶體Fe2(C2O4)3·5H2O中鐵的含量，

（1）稱量m g樣品于錐形瓶中，加水溶解，用cmol·L-1KMnO4溶液(H2SO4酸化)滴定至終點，先是草酸根和高錳酸根的氧化還原反應，5C2O42-+2MnO4-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，（3）向反應后的溶液中加入一小匙鋅粉,加熱至溶液完全由黃色變為淺綠色,說明加入鋅粉的目的是將Fe3+恰好還原成Fe2+； 根據離子反應5Fe2++MnO4 -+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O中Fe2+和MnO4 -的物質的量關系，求出亞鐵離子的物質的量，晶體中鐵的質量分數的表達式為進行計算。

(1).實驗室用氯氣和鐵反應制取氯化鐵，所以首先要制取氯氣，一般常用濃鹽酸和二氧化錳反應制取氯氣，B裝置就是實驗室制氯氣的發生裝置，離子反應方程式為MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O，

答案為：MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O；

(2) 實驗室制氯氣的發生裝置，MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O，鹽酸具有揮發性，生成的氯氣中含有氯化氫，裝置C就是飽和食鹽水，除去氯氣中的氯化氫氣體，D中盛放的的是鐵粉，鐵粉和氯氣在D中反應，加熱條件下，氯氣和鐵反應生成氯化鐵，由于FeCl3 在100℃左右時升華，E裝置是用來收集FeCl3的，由于FeCl3易潮解，不能有水進入，空氣中有水蒸氣，為了阻止空氣中的水蒸氣進入，(Ⅰ)中選用F防止空氣中的水蒸氣進入E裝置，使三氯化鐵的水解； (Ⅱ) 氫氧化鈉溶液可以 吸收未反應完的氯氣，防止污染空氣。如果選用(Ⅱ)來完成實驗，氣體進入E裝置后，由于FeCl3易潮解，不能有水進入，則必須在氫氧化鈉溶液前和收集裝置F中添加干燥裝置。

答案為：防止空氣中的水蒸氣進入E裝置；吸收未反應完的氯氣，防止污染空氣；在瓶E和F之間連接裝有干燥劑的裝置；

Ⅱ．（1）利用工業FeCl3制取純凈的草酸鐵晶體[Fe2（C2O4）35H2O]的實驗流程：工業FeCl3用鹽酸溶解，抑制鐵離子的水解，FeCl3在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度，用異丙醚萃取FeCl3，繼續向分液漏斗中加入適量異丙醚，充分振蕩、靜止，棄去水溶液，異丙醚溶液中加入草酸（H2C2O4）溶液，充分反應后分液，棄去醚層，水溶液通過蒸發、結晶、過濾、洗滌、干燥，得到草酸鐵晶體[Fe2（C2O4）35H2O]． FeCl3在異丙醚中溶解度大于其在水中的溶解度

答案為：FeCl3在異丙醚中溶解度大于其在水中的溶解度；分液漏斗；蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾；

（2）檢驗Fe3+用KSCN溶液或NaOH溶液；三價鐵離子遇到硫氰化鉀會生成血紅色溶液，現象比較明顯，易于觀察。Fe3+與NaOH反應會生成白色沉淀，迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色，

答案為： KSCN溶液或NaOH溶液；

Ⅲ．（1）稱量m g樣品于錐形瓶中，加水溶解，用cmol·L-1KMnO4溶液(H2SO4酸化)滴定至終點，先是草酸根和高錳酸根的氧化還原反應，5C2O42-+2MnO4-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；

答案為：5C2O42-+2MnO4-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；

（3）向反應后的溶液中加入一小匙鋅粉，加熱至溶液完全由黃色變為淺綠色，說明加入鋅粉的目的是將Fe3+恰好還原成Fe2+；

根據離子反應5Fe2++MnO4 -+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O

5 1

5cV×10-3 cV×10-3

亞鐵離子的物質的量=5cV×10-3mol晶體中鐵的質量分數的表達式為×100%= ×100%=×100% =%

答案為：5C2O42-+2MnO4-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；。