Question

【題目】苯甲醛是一種重要的化工原料，某小組同學利用如圖所示實驗裝置(夾持裝置已略去)制備苯甲醛。

已知有機物的相關數據如下表所示：

有機物	沸點℃	密度為g/cm3	相對分子質量	溶解性
苯甲醛	178.1	1.04	106	微溶于水，易溶于乙醇、醚和鹵代烴
苯甲醇	205.7	1.04	108	微溶于水，易溶于乙醇、醚和鹵代烴
二氯甲烷	39.8	1.33		難溶于水，易溶于有機溶劑

實驗步驟：

①向容積為500mL的三頸燒瓶加入90.0mL質量分數為5%的次氯酸鈉溶液(稍過量)，調節溶液的pH為9-10后，加入3.0mL苯甲醇、75.0mL二氯甲烷，不斷攪拌。

②充分反應后，用二氯甲烷萃取水相3次，并將有機相合并。

③向所得有機相中加入無水硫酸鎂，過濾，得到有機混合物。

④蒸餾有機混合物，得到2.08g苯甲醛產品。

請回答下列問題：

(1)儀器b的名稱為______，攪拌器的作用是______。

(2)苯甲醇與NaClO反應的化學方程式為_______。

(3)步驟①中，投料時，次氯酸鈉不能過量太多，原因是____；步驟③中加入無水硫酸鎂，若省略該操作， 可能造成的后果是______。

(4)步驟②中，應選用的實驗裝置是___(填序號)，該操作中分離出有機相的具體操作方法是___。

(5)步驟④中，蒸餾溫度應控制在_______左右。

(6)本實驗中，苯甲醛的產率為________(保留到小數點后一位)。

Answer 1

【答案】球形冷凝管 使物質充分混合 + NaClO→+ NaCl+H2O 防止苯甲醛被氧化為苯甲酸，使產品的純度降低 產品中混有水，純度降低 ③ 打開分液漏斗頸部的玻璃塞（或使玻璃塞上的凹槽對準分液漏斗上的小孔），再打開分液漏斗下面的活塞，使下層液體慢慢沿燒杯壁流下，當有機層恰好全部放出時，迅速關閉活塞 178.1℃ 67.9%

【解析】

(1)根據圖示結合常見的儀器的形狀解答；攪拌器可以使物質充分混合，反應更充分；

(2)根據實驗目的，苯甲醇與NaClO反應生成苯甲醛；

(3)次氯酸鈉具有強氧化性，除了能夠氧化苯甲醇，也能將苯甲醛氧化；步驟③中加入無水硫酸鎂的目的是除去少量的水；

(4)步驟②中萃取后要進行分液，結合實驗的基本操作分析解答；

(5)步驟④是將苯甲醛蒸餾出來；

(6) 首先計算3.0mL苯甲醇的物質的量，再根據反應的方程式計算理論上生成苯甲醛的質量，最后計算苯甲醛的產率。

(1)根據圖示，儀器b為球形冷凝管，攪拌器可以使物質充分混合，反應更充分，故答案為：球形冷凝管；使物質充分混合；

(2)根據題意，苯甲醇與NaClO反應，苯甲醇被氧化生成苯甲醛，次氯酸鈉本身被還原為氯化鈉，反應的化學方程式為+ NaClO→+ NaCl+H2O，故答案為：+ NaClO→+ NaCl+H2O；

(3)次氯酸鈉具有強氧化性，除了能夠氧化苯甲醇，也能將苯甲醛氧化，因此步驟①中，投料時，次氯酸鈉不能過量太多；步驟③中加入無水硫酸鎂的目的是除去少量的水，提高產品的純度，若省略該操作，產品中混有水，純度降低，故答案為：防止苯甲醛被氧化為苯甲酸，使產品的純度降低；產品中混有水，純度降低；

(4)步驟②中，充分反應后，用二氯甲烷萃取水相3次，萃取應該選用分液漏斗進行分液，應選用的實驗裝置是③，分液中分離出有機相的具體操作方法為打開分液漏斗頸部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽對準分液漏斗上的小孔)，再打開分液漏斗下面的活塞，使下層液體慢慢沿燒杯壁流下，當有機層恰好全部放出時，迅速關閉活塞，故答案為：③；打開分液漏斗頸部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽對準分液漏斗上的小孔)，再打開分液漏斗下面的活塞，使下層液體慢慢沿燒杯壁流下，當有機層恰好全部放出時，迅速關閉活塞；

(5)根據相關有機物的數據可知，步驟④是將苯甲醛蒸餾出來，蒸餾溫度應控制在178.1℃左右，故答案為：178.1℃；

(6)根據+ NaClO→+ NaCl+H2O可知，1mol苯甲醇理論上生成1mol苯甲醛，則3.0mL苯甲醇的質量為1.04 g/cm3×3.0cm3=3.12g，物質的量為，則理論上生成苯甲醛的質量為×106g/mol=3.06g，苯甲醛的產率=×100%=67.9%，故答案為：67.9%。