Question

(14分)某興趣小組同學在實驗室用加熱1-丁醇、濃H₂SO₄和溴化鈉混合物的方法來制備1-溴丁烷，并檢驗反應的部分副產物，設計了如圖所示裝置，其中夾持儀器、加熱儀器及冷卻水管沒有畫出。

請根據實驗步驟，回答下列問題：
（1）關閉a和b、接通豎直冷凝管的冷凝水，給A加熱30分鐘，制備1-溴丁烷。
豎直冷凝管接通冷凝水，進水口是_____(填“I”或“Ⅱ”)；冷凝回流的主要目的是________。
（2）理論上，上述反應的副產物可能有：丁醚(CH₃CH₂CH₂CH₂-O-CH₂CH₂CH₂CH₃)、1-丁烯、溴化氫、硫酸氫鈉、水等。熄滅酒精燈，在豎直冷凝管上方塞上塞子并打開a，利用余熱繼續反應直至冷卻，通過B、C裝置檢驗部分副產物。
B、C中應盛放的試劑分別是_________和         ，寫出C裝置中主要的化學方程式：___________。
（3）為了進一步分離提純1-溴丁烷，該興趣小組同學查得相關有機物的數據如表所示：

物質	熔點/℃	沸點/℃
1-丁醇	-89．5	117．3
1-溴丁烷	-112．4	101．6
丁醚	-95．3	142．4
1-丁烯	-185．3	-6．5

 
請你補充下列實驗步驟，直到分離出1-溴丁烷。
①待燒瓶冷卻后，拔去豎直的冷凝管；
②____；③_____；④_______；⑤_______，收集所得餾分。
（4）若實驗中所取1-丁醇、NaBr分別為7．4 g、13．0 g，蒸出的粗產物經洗滌、干燥后再次蒸餾得到9．6 g1-溴丁烷，則1-溴丁烷的產率是_____。（保留2位有效數字）

Answer 1

（1）Ⅱ 充分反應，提高反應物的轉化率
（2）碳酸氫鈉溶液、溴水CH₃CH₂CH= CH₂+Br₂→BrCH₂CHBrCH₂CH₃
（3）②插上帶橡皮塞的溫度計
③關閉a，打開b
④接通冷凝管的冷凝水，使冷水從d處流入
⑤迅速升高溫度至101．6℃
（4）70%

解析