Question

【題目】3，5﹣二甲氧基苯酚是重要的有機合成中間體，可用于天然物質白檸檬素的合成．一種以間苯三酚為原料的合成反應如下：

甲醇、乙醚和3，5﹣二甲氧基苯酚的部分物理性質見表：

物質	沸點/℃	熔點/℃	密度（20℃）/gcm﹣3	溶解性
甲醇	64.7	/	0.7915	易溶于水
乙醚	34.5	/	0.7138	微溶于水
3，5﹣二甲氧基苯酚	/	33﹣36	/	易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

反應結束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進行萃取．
（1）①分離出甲醇的操作是 ．
②萃取用到的分液漏斗使用前需并洗凈，分液時有機層在分液漏斗的填（“上”或“下”）層．
（2）分離得到的有機層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進行洗滌．用飽和NaHCO3 溶液洗滌的目的是；用飽和食鹽水洗滌的目的是 ．
（3）洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產物，正確的操作順序是（填字母）．
a．蒸餾除去乙醚 b．重結晶 c．過濾除去干燥劑 d．加入無水CaCl2干燥．

Answer 1

【答案】
（1）蒸餾；檢查是否漏水；上
（2）除去HCl；除去少量NaHCO3且減少產物損失
（3）dcab
【解析】解：（1.）①3，5﹣二甲氧基苯酚易溶于甲醇，先利用沸點差異分離出甲醇，則分離出甲醇的操作是蒸餾，所以答案是：蒸餾；②萃取用到的分液漏斗使用前需檢查是否漏水并洗凈，乙醚的密度比水小，萃取后在上層，分液時有機層在分液漏斗的上層，所以答案是：檢查是否漏水；上；
（2.）有機層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進行洗滌，用飽和NaHCO3 溶液洗滌的目的是除去HCl，飽和食鹽水洗滌的目的是除去少量NaHCO3 且減少產物損失，所以答案是：除去HCl；除去少量NaHCO3 且減少產物損失；
（3.）洗滌后，先干燥、過濾，再利用沸點差異除去乙醚，最后重結晶得到3，5﹣二甲氧基苯酚，則分離、提純順序為dcab，所以答案是：dcab．