Question

【題目】實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測定(NH4)2SO4樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：4NH4＋ ＋6HCHO =3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋ （滴定時，1mol(CH2)6N4H＋與 lmolH＋相當(dāng)），然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸。某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：

步驟I 稱取樣品1.500 g。

步驟II 將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟III 移取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1～2滴酚酞試劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。按上述操作方法再重復(fù)2次。根據(jù)以上步驟完成下列空白：

（1）錐形瓶用蒸餾水洗滌后，再用樣品溶液洗滌，則測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將_______(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

（2）滴定前俯視堿式滴定管讀數(shù)，滴定結(jié)束后仰視堿式滴定管讀數(shù)，則測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

（3）滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察____________

A．滴定管內(nèi)液面的變化 B．錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化

（4）滴定達(dá)到終點(diǎn)時的標(biāo)志是________________________________________。

（5）滴定結(jié)果如下表所示：

滴定 次數(shù)	待測溶液的體積/mL	標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL
		滴定前刻度	滴定后刻度
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1000 mol·L－1，則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。

Answer 1

【答案】 偏高 偏高 B 溶液由無色變?yōu)榉奂t(或淺紅)，且半分鐘內(nèi)不褪色 18.67%

【解析】(1)錐形瓶用蒸餾水洗滌后，再用樣品溶液洗滌，導(dǎo)致取用的樣品的量偏多，滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液偏多，根據(jù)c(待測)= ，c(待測)偏高，故答案為：偏高；

(2)滴定前俯視堿式滴定管讀數(shù)，滴定結(jié)束后仰視堿式滴定管讀數(shù)，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏大，根據(jù)c(待測)= ，c(待測)偏高，故答案為：偏高；

(3)滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)注意觀察錐形瓶內(nèi)溶液顏色變化，確定滴定終點(diǎn)，故答案為：B；

(4)待測液為酸性，酚酞應(yīng)為無色，當(dāng)溶液轉(zhuǎn)為堿性時，溶液顏色變?yōu)榉奂t(或淺紅)，故答案為：溶液由無色變?yōu)榉奂t(或淺紅)，且半分鐘內(nèi)不褪色；

(5)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)取三次實(shí)驗(yàn)的平均值，首先確定滴定時所用的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液為mL=20.00mL，根據(jù)題意中性甲醛溶液一定是過量的，而且1.500g 銨鹽經(jīng)溶解后，取了其中進(jìn)行滴定，即0.15g，滴定后溶液中含有H+(含(CH2)6N4H+)共0.02L×0.1000mol/L=0.00200mol，根據(jù)4NH4++6HCHO═3H++6H2O+(CH2)6N4H+，每生成4molH+(含(CH2)6N4H+)，會消耗NH4+4mol，所以共消耗NH4+0.00200mol，其中含氮元素0.00200mol×14g/mol=0.02800g，所以氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=18.67%，故答案為：18.67%。