Question

（2011?江蘇）草酸是一種重要的化工產品．實驗室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸的裝置如圖14所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）
實驗過程如下：
①將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中
②控制反應液溫度在55～60℃條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO₃與98%H₂SO₄的質量比為2：1.5）溶液
③反應3h左右，冷卻，抽濾后再重結晶得草酸晶體．
硝酸氧化淀粉水解液過程中可發生下列反應：
C₆H₁₂O₆+12HNO₃→3H ₂C₂O₄+9NO₂↑+3NO↑+9H₂O
C₆H₁₂O₆+8HNO₃→6CO₂+8NO↑+10H₂O
3H ₂C₂O₄+2HNO₃→6CO₂+2NO↑+4H₂O
（1）檢驗淀粉是否水解完全所需用的試劑為

碘水

．
（2）實驗中若混酸滴加過快，將導致草酸產率下降，其原因是

由于溫度過高、硝酸濃度過大，導致C₆H₁₂O₆和H₂C₂O₄進一步被氧化

．
（3）裝置C用于尾氣吸收，當尾氣中n（NO₂）：n（NO）=1：1時，過量的NaOH溶液能將NO，全部吸收，原因是

NO₂+NO+2NaOH=2NaNO₂+H₂O

（用化學方程式表示）
（4）與用NaOH溶液吸收尾氣相比較，若用淀粉水解液吸收尾氣，其優、缺點是

優點：提高HNO₃利用率
缺點：NO_x吸收不完全

．
（5）草酸重結晶的減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有

布氏漏斗、吸濾瓶

．

Answer 1

分析：（1）碘水遇到淀粉會變藍，如果溶液中加入碘水沒有變化 則說明水解完全，無淀粉；
（2）草酸具有還原性，硝酸能進一步氧化C₆H₁₂O₆和H₂C₂O₄；
（3）NO中氮元素為+2價，NO₂中氮元素為+4價，在堿性條件下，發生價態歸中反應；
（4）根據尾氣的成分和氫氧化鈉和淀粉的性質解答；
（5）過濾的原理：過濾是把不溶于液體的固體物質跟液體分離開來的一種混合物分離的方法，根據減壓過濾的特點解答．

解答：解：（1）淀粉遇碘變藍色，在已經水解的淀粉溶液中滴加幾滴碘液，溶液顯藍色，則證明淀粉沒有完全水解；溶液若不顯色，則證明淀粉完全水解，
故答案為：碘水；
（2）混酸為65%HNO₃與98%H₂SO₄的混合液，混合液溶于水放熱，溫度高能加快化學反應，硝酸能進一步氧化H₂C₂O₄成二氧化碳，
故答案為：由于溫度過高、硝酸濃度過大，導致C₆H₁₂O₆ 和H₂C₂O₄進一步被氧化；
（3）發生反應為歸中反應，根據N元素的化合價可知應生成NaNO₂，反應的方程式為NO+NO₂+2NaOH=2NaNO₂+H₂O，
故答案為：NO₂+NO+2NaOH=2NaNO₂+H₂O；
（4）尾氣為一氧化氮和二氧化氮，用堿吸收，它們將轉變為亞硝酸鈉完全吸收，如果用淀粉水解液吸收，葡萄糖能繼續被硝酸氧化，但NO_x吸收不完全，
故答案為：優點：提高HNO₃利用率；缺點：NO_x吸收不完全；
（5）減壓過濾與常壓過濾相比，優點：可加快過濾速度，并能得到較干燥的沉淀，裝置特點：布氏漏斗頸的斜口要遠離且面向吸濾瓶的抽氣嘴，并且安全瓶中的導氣管是短進長出，
故答案為：布氏漏斗、吸濾瓶．

點評：本題主要考查了硝酸和葡萄糖的反應，解答注意題中的信息和課本知識相結合，學習應注意相關基礎知識的積累，題目難度中等．