Question

【題目】氮化鋁(AlN)是一種新型無機非金屬材料。為了分析某AlN樣品（樣品中的雜質不與氫氧化鈉溶液反應）中 AlN的含量，某實驗小組設計了如下兩種實驗方案。

已知：AlN + NaOH + H2O＝NaAlO2+ NH3↑

（方案1）取一定量的樣品，用以下裝置測定樣品中AlN的純度(夾持裝置已略去)。

（1）上圖C裝置中球形干燥管的作用是________________________。

（2）完成以下實驗步驟：組裝好實驗裝置，首先檢查裝置的氣密性，再加入實驗藥品。接下來的實驗操作是關閉K1，打開K2，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產生氣體。打開K1，通入氮氣一段時間，測定C裝置反應前后的質量變化。通入氮氣的目的是__。

（3）若去掉裝置B，則導致測定結果________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。由于上述裝置還存在缺陷，導致測定結果偏高，請提出改進意見__________________________。

（方案2）按以下步驟測定樣品中A1N的純度：

（4）步驟②生成沉淀的離子方程式為_________________________________。

（5）A1N的純度是___________（用m1、m2表示）。

Answer 1

【答案】防止倒吸 把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置 偏高 C裝置出口處連接一個干燥裝置 CO2＋[Al(OH)4]－＝HCO3－＋Al(OH)3↓ ×100%

【解析】

【方案l】

測定原理是通過測定A1N+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑反應生成氨氣的質量來計算氮化鋁的含量。

（1）分析裝置和儀器作用分析，氨氣是和濃硫酸能發生反應的氣體，易發生倒吸，儀器作用是防止倒吸的作用；

（2）組裝好實驗裝置，依據原理可知氣體制備需要先檢查裝置氣密性，加入實驗藥品．接下來的實驗操作是關閉K1，打開K2，反應生成氨氣后把裝置中的氣體全部趕入裝置C被濃硫酸吸收，準確測定裝置C的增重計算；

（3）若去掉裝置B，測定氨氣含量會增大，AlN的含量會增大，計算裝置存在缺陷是空氣中的水蒸氣也可以進入裝置C，使測定結果偏高，需要連接一個盛堿石灰干燥管；

【方案2】

流程分析可知，樣品溶解于過量的氫氧化鈉溶液中過濾洗滌，得到濾液和洗滌液中通入過量二氧化碳和偏鋁酸鈉反應生成氫氧化鋁沉淀，過濾洗滌得到氫氧化鋁固體，煅燒得到氧化鋁固體為m2g；

（4）步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁，是偏鋁酸鈉溶液中通入過量二氧化碳氣體反應生成氫氧化鋁沉淀和碳酸氫鈉；

（5）上述分析可知步驟③是過濾洗滌得到氫氧化鋁沉淀，測定原理是：A1N+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑，偏鋁酸鈉和二氧化碳反應生成氫氧化鋁沉淀：CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al（OH）3↓，氫氧化鋁灼燒得到氧化鋁，通過測定氧化鋁得質量來計算氮化鋁的質量。

（1）氨氣是與濃硫酸能發生反應的氣體，易發生倒吸，圖C裝置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用，故答案為：防止倒吸；

（2）組裝好實驗裝置，首先檢查裝置的氣密性，再加入實驗藥品。接下來的實驗操作是關閉K1，打開K2，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產生氣體。打開K1，通入氮氣一段時間，測定C裝置反應前后的質量變化。通入氮氣的目的是反應生成氨氣后把裝置中的氣體全部趕入裝置C被濃硫酸吸收，準確測定裝置C的增重計算，故答案為：把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置。

（3）若去掉裝置B，測定氨氣含量會增大，導致AlN的含量測定結果偏高，裝置存在缺陷是空氣中的水蒸氣也可以進入裝置C，使測定結果偏高，需要連接一個盛堿石灰干燥管；故答案為：偏高；C裝置出口處連接一個干燥裝置。

（4）步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁，是偏鋁酸鈉溶液中通入過量二氧化碳氣體反應生成，反應的離子方程式為：CO2＋[Al(OH)4]－＝HCO3－＋Al(OH)3↓，故答案為：CO2＋[Al(OH)4]－＝HCO3－＋Al(OH)3↓ 。

（5）上述分析可知步驟③是過濾洗滌得到氫氧化鋁沉淀，測定原理是：A1N+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑，偏鋁酸鈉和二氧化碳反應生成氫氧化鋁沉淀：CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al（OH）3↓，氫氧化鋁灼燒得到氧化鋁，通過測定氧化鋁的質量來計算氮化鋁的質量，Al2O3物質的量為m2/102mol，依據氮元素守恒得到樣品中氮元素物質的量=n（AlN）=m2/102mol×2= m2/51mol，A1N的純度=( m2/51mol×41g/mol)/ m1 g×100％=×100%，故答案為：×100%。