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【題目】氮化鋁(AlN)是一種性能優異的新型材料,在許多領域有廣泛應用,前景廣闊。某化學小組模擬工業制氮化鋁原理,欲在實驗室制備氮化鋁并檢驗其純度。

查閱資料:①實驗室用飽和NaNO2與NH4Cl溶液共熱制N2:NaNO2+NH4Cl NaCl+N2↑+2H2O。

②工業制氮化鋁:Al2O3+3C+N2 2AlN+3CO,氮化鋁在高溫下能水解。

③AlN與NaOH飽和溶液反應:AlN+NaOH+H2O NaAlO2+NH3↑。

Ⅰ.氮化鋁的制備

(1)實驗中使用的裝置如上圖所示,請按照氮氣氣流方向將各儀器接口連接:e→c→d→____________(根據實驗需要,上述裝置可使用多次)。

(2)B裝置內的X液體可能是____;E裝置內氯化鈀溶液的作用可能是_______

Ⅱ.氮化鋁純度的測定

【方案ⅰ】甲同學用下圖裝置測定AlN的純度(部分夾持裝置已略去)。

(3)為準確測定生成氣體的體積,量氣裝置(虛線框內)中的Y液體可以是____

a.CCl4 b.H2O c.NH4Cl飽和溶液 d.植物油

(4)若裝置中分液漏斗與導氣管之間沒有導管A連通,對所測AlN純度的影響是____ (填“偏大”“偏小”或“不變”)。

【方案ⅱ】乙同學按以下步驟測定樣品中AlN的純度。

(5)步驟②的操作是_________

(6)實驗室里煅燒濾渣使其分解,除了必要的熱源和三腳架以外,還需要的儀器有______等。

(7) 樣品中AlN的純度是__________(用m1、m2、m3表示)。

【答案】 a→b→f(g)→g(f)→a(c)→b(d)→I 濃硫酸 吸收CO,防止污染 ad 偏大 通入過量CO2氣體 坩堝、泥三角、坩堝鉗 ×100%

【解析】(1) 實驗室用飽和NaNO2NH4Cl溶液共熱制N2:NaNO2+NH4Cl NaCl+N2↑+2H2O,可以需要裝置C制備氮氣,生成的氮氣中經過干燥后與Al2O3C在裝置D中反應生成AlNCOCO會污染空氣,可以通過氯化鈀溶液吸收,氮化鋁在高溫下能水解,需要防止外界水蒸氣進入裝置D,因此按照氮氣氣流方向,各儀器接口連接順序為:e→c→d→a→b→f(g)→g(f)→a(c)→b(d)→I,故答案為:a→b→f(g)→g(f)→a(c)→b(d)→I

(2)根據上述分析,B裝置內的X液體可以是濃硫酸;E裝置內氯化鈀溶液是用來吸收CO,防止污染,故答案為:濃硫酸;吸收CO,防止污染;

(3) AlN+NaOH+H2O= NaAlO2+NH3,量氣裝置中收集的氣體為氨氣。a.氨氣是極性分子,難溶于CCl4,可以選用;b.氨氣極易溶于水,不能選用;c.氨氣在NH4Cl飽和溶液中溶解度仍然很大,不能選用;d.氨氣難溶于植物油,可以選用;故選ad

(4)若裝置中分液漏斗與導氣管之間沒有導管A連通,,應用氫氧化鈉溶液體積的影響會使得測得的氨氣的體積偏大,所測AlN純度偏大,故答案為:偏大;

(5)根據流程圖,濾液即洗滌液中含有NaAlO2,經過步驟②得到沉淀為氫氧化鋁,因此步驟②是通入過量CO2氣體,故答案為:通入過量CO2氣體;

(6)實驗室里煅燒濾渣氫氧化鋁使其分解,除了必要的熱源和三腳架以外,還需要的儀器有坩堝、泥三角、坩堝鉗,故答案為:坩堝、泥三角、坩堝鉗;

(7)根據Al2O3+3C+N2 2AlN+3COAlN+NaOH+H2O= NaAlO2+NH3,樣品的主要成分為Al2O3C AlN濾渣為C,最終的固體為Al2O3,因此由AlN反應得到的氧化鋁的質量為m3-m1+m2,根據鋁元素守恒,AlN的質量為×2×41g/mol=g樣品中AlN的純度為×100%,故答案為: ×100%

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