Question

【題目】氫化鋁鋰(IiAlH4)是有機合成中的重要還原劑。某課題組設計實驗制備氫化鋁鋰并測定其純度。已知: 氫化鋁鋰、氫化鋰遇水都劇烈反應，并產生同一種氣體。

回答下列問題:

I.制備氫化鋰(IiH)

選擇圖1中的裝置制備氫化鋰(必要時可重復使用):

(1)裝置D中NaOH溶液的作用是________________________________________。

(2)裝置的連接順序(從左至石)為A→__________________________________。

(3)檢驗好裝置的氣密性，點燃酒精燈前需進行的實驗操作是____________________________________。

II.制備氫化鋁理

1947 年，Schlesinger、Bond 和Finholt首次制得氫化鋁理，其方法是使氫化鋰與無水三氯化鋁按定比例在乙醚中混合，攪拌，充分反應后，經一系列操作得到LiAlH4晶體。

(4)將乙醚換為去離子水是否可行，請簡述理出:____________________________________。

(5)氫化鋰與無水三氯化鋁反應的化學方程式為___________________________________。

III.測定氫化鋁鋰產品(不含氫化鋰)的純度。

(6)按圖2裝配儀器、檢查裝置氣密性并裝好約品(Y形管中的蒸餾水足量，為了避免氫化鋁鋰遇水發生爆炸，蒸餾水中需摻入四氫呋喃作稀釋劑)，啟動反應的操作是_________________。讀數之前，上下移功量氣管在右側的容器，使量氣管左、右兩側的液面在同一水平而上，其目的是___________________________。

(7)標準狀況下，反應前量氣管讀數為V1mL，反應完畢并冷卻之后，量氣管讀數為V2mL。該樣品的純度為_____________________(用含a、V1、V2的代數式表示)。若起始讀數時俯視刻度線，測得的結果將___________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。

Answer 1

【答案】 除去H2中混有的H2S DBCBE 打開裝置A中分液漏斗的活塞和玻璃塞，一段時間后，用小試管在裝置E的水槽中收集氣體并驗純 不可行，因為氫化鋁鋰、氫化鋰遇水都劇烈反應 4LiH+AlCl3==LiAlH4+3LiC1 傾斜Y形管，將蒸餾水注入ag產品中 使量氣管內氣體的壓強與大氣壓強相等 {[19(V2–V1)]/448a}% 偏高

【解析】選擇圖1中的裝置制備氫化鋰，應該利用裝置A制取氫氣，但制得氫氣中含有硫化氫及水蒸氣，通過裝置D中氫氧化鈉溶液與硫化氫反應除去氫氣中的硫化氫，再通過裝置B濃硫酸干燥得到純凈干燥的氫氣，氫氣與鋰在加熱條件下反應生成氫化鋰，再連接裝置B防止空氣中的水蒸氣進入裝置C，最后將未反應的氫氣收集起來以免遇明火發生爆炸。(1)裝置D中NaOH溶液的作用是除去H2中混有的H2S；(2)裝置的連接順序(從左至石)為A→DBCBE；(3)檢驗好裝置的氣密性，點燃酒精燈前需進行的實驗操作是打開裝置A中分液漏斗的活塞和玻璃塞，一段時間后，用小試管在裝置E的水槽中收集氣體并驗純；(4)將乙醚換為去離子水不可行，因為氫化鋁鋰、氫化鋰遇水都劇烈反應；(5)氫化鋰與無水三氯化鋁反應生成LiAlH4和LiC1，反應的化學方程式為4LiH+AlCl3==LiAlH4+3LiC1；(6) Y形管中的蒸餾水足量，為了避免氫化鋁鋰遇水發生爆炸，蒸餾水中需摻入四氫呋喃作稀釋劑，啟動反應的操作是傾斜Y形管，將蒸餾水注入ag產品中；讀數之前，上下移功量氣管在右側的容器，使量氣管左、右兩側的液面在同一水平而上，其目的是使量氣管內氣體的壓強與大氣壓強相等；(7)根據反應LiAlH4+2H2O==4H2↑+LiAlO2可知，樣品的純度為；若起始讀數時俯視刻度線，測得體積讀數偏大，測定結果將偏高。