Question

【題目】4,7二甲基香豆素(熔點：132.6 ℃)是一種重要的香料，廣泛分布于植物界中，由間甲基苯酚為原料的合成反應如下：

實驗裝置圖如下：

主要實驗步驟：

步驟1：向裝置a中加入60 mL濃硫酸，并冷卻至0 ℃以下，攪拌下滴入間甲基苯酚30 mL(0.29 mol)和乙酰乙酸乙酯26.4 mL(0.21 mol)的混合物。

步驟2：保持在10 ℃下，攪拌12 h，反應完全后，將其倒入冰水混合物中，然后抽濾、水洗得粗產品。

步驟3：粗產品用乙醇溶解并重結晶，得白色針狀晶體并烘干，稱得產品質量為33.0 g。

(1)簡述裝置b中將活塞上下部分連通的目的________________________。

(2)濃H2SO4需要冷卻至0 ℃以下的原因是__________________________。

(3)反應需要攪拌12 h，其原因是_________________________________。

(4)本次實驗產率為________。(百分數保留一位小數)

(5)實驗室制備乙酸乙酯的化學反應方程式：_____________________________，用________(填藥品名稱)收集粗產品，用________(填操作名稱)的方法把粗產品分離。

Answer 1

【答案】(1)平衡上下氣壓，使漏斗中液體順利流下

(2)防止濃H2SO4將有機物氧化或炭化

(3)使反應物充分接觸反應，提高反應產率 (4)90.3%

(5)CH3CH2OH＋CH3COOHCH3COOCH2CH3＋H2O 飽和碳酸鈉溶液 分液

【解析】(1)裝置b中將活塞上下部分連通的目的是平衡上下氣壓，使漏斗中液體順利流下。(2)濃硫酸具有強氧化性和脫水性，因此濃H2SO4需要冷卻至0 ℃以下的原因是防止濃H2SO4將有機物氧化或炭化。(3)攪拌可以使反應物充分接觸反應，提高反應產率。(4)反應中間甲基苯酚是0.29 mol，乙酰乙酸乙酯是0.21 mol，所以根據方程式可知理論上應該生成0.21 mol 4,7二甲基香豆素，質量是0.21 mol×174 g·mol－1＝36.54 g。實際生產中得到4,7二甲基香豆素的質量是33.0 g，所以本次實驗產率為×100%＝90.3%。(5)實驗室制備乙酸乙酯的化學反應方程式為CH3CH2OH＋CH3COOHCH3COOCH2CH3＋H2O，用飽和碳酸鈉溶液收集粗產品，由于乙酸乙酯難溶于水，所以用分液的方法把粗產品分離。