Question

【題目】溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關數據如下：

物質	苯	溴	溴苯
密度/(g·cm-3)	0.88	3.12	1.50
沸點/℃	80	59	156
水中溶解性	微溶	微溶	微溶

按下列合成步驟回答問題：

（1）在a中加入15mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0mL液態溴。向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產生，是因為生成了___氣體。繼續滴加至液溴滴完。裝置d的作用是___。

（2）液溴滴完后，經過下列步驟分離提純：

①向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑；

②濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是___。

③向分液分離出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是___。

（3）經以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質為___。要進一步提純，下列操作合理的是___(填序號)。

A.重結晶 B.過濾 C.蒸餾 D.萃取

（4）在該實驗中，a的容積最適合的是___(填序號)。

A.25mL B.50mL C.250mL D.509mL

Answer 1

【答案】HBr 吸收HBr和Br2 除去HBr和未反應的Br2 干燥粗溴苯 苯 C B

【解析】

a中，Fe和溴發生氧化反應生成溴化鐵，在溴化鐵作催化劑條件下，苯和溴發生取代反應生成溴苯和HBr，HBr遇水蒸氣生成氫溴酸小液滴而產生白霧，冷凝管有冷凝回流作用，提高反應物的利用率；生成的HBr和揮發出的溴通過導氣管進入d中和氫氧化鈉反應生成鈉鹽，結合溴苯的性質分析解答。

(1)苯與液溴發生取代反應生成溴苯和溴化氫，溴化氫極易吸收空氣中的水蒸氣形成小液滴，故裝置a中有白色煙霧產生；裝置d中裝有的氫氧化鈉溶液可以吸收HBr和Br2，故答案為：HBr；吸收HBr和Br2；

(2)②溴苯提純的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后過濾除去未反應的鐵屑，再加NaOH溶液，把HBr及未反應的Br2變成NaBr和NaBrO洗到水中，故答案為：除去HBr和未反應的Br2；

③無水氯化鈣作干燥劑，加入無水氯化鈣的目的是干燥粗溴苯，故答案為：干燥粗溴苯；

(3)苯與溴苯互溶，經過水和氫氧化鈉溶液洗滌后，無法除去苯，所以粗溴苯中還含有的主要雜質為苯；苯與溴苯互溶，可以根據苯與溴苯的沸點不同，用蒸餾法分離，故答案為：C。

(4)根據題意，在a中加入15mL無水苯和少量鐵屑，在b中小心加入4.0mL液態溴，液溴滴完后，又向a中加入10mL水，此時a中液體總體積接近30mL，所以a的容積最適合的是50mL，故答案為：B。