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(14分)三苯甲醇()是重要的有機合成中間體,實驗室中合成三苯甲醇時采用圖2所示的裝置,其合成流程如圖1所示。

圖1
已知:(1)(堿式溴化鎂);
(2)相關物質的物理性質如下:

物質
熔點
沸點
溶解性
三苯甲醇
164.2℃
380℃
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有機溶劑
乙醚
-116.3℃
34.6℃
微溶于水,溶于乙醇、苯等有機溶劑
溴苯
-30.7°C
156.2°C
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多數有機溶劑
苯甲酸乙酯
-34.6°C
212.6°C
不溶于水
Mg(OH)Br
常溫下為固體
能溶于水,不溶于醇、醚等有機溶劑
請回答以下問題:
(1)寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱:A     ,導管B的作用      ;
(2)制取格氏試劑時要保持微沸,可以采用水浴加熱,優點是      ,微沸回流時冷凝管中水流的方向是
     (填“X→Y”或“Y→X”),裝有無水CaCl2的儀器A的作用是     
(3)制得的三苯甲醇粗產品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物和堿式溴化鎂等雜質,可以設計如下提純方案,請填寫空白:

      
圖2                              圖3
(4)抽濾時所用裝置如圖3所示,該裝置存在的錯誤有     ,抽濾完畢或中途停止抽濾時的操作方法:應先     ,然后     
(5)洗滌液最好選用     ,檢驗產品已經洗滌干凈的操作為     
(A)水(B)乙醚    (C)乙醇    (D)苯

(1)干燥管[1分],平衡壓強[1分];(或“保持漏斗上下壓強相同使試劑便于滴下”等)
(2)受熱均勻[1分]、溫度易于控制[1分]; “X→Y”[1分];
防止空氣中水蒸汽進入裝置[1分]使格氏試劑水解
(3)蒸餾[1分]
(4)布氏漏斗頸口斜面未與抽濾瓶支管口相對[1分],安全瓶中長管和短管的連接順序弄錯[1分]
斷開抽濾瓶與安全瓶的連接(或安全瓶與水龍頭的連接)[1分],關閉水龍頭[1分];
(5)A[1分],取最后一次的洗出液[1分],滴加NaOH溶液(或AgNO3溶液)[1分],若洗出液未見渾濁,則已洗滌干凈(或“滴加酚酞試液,洗滌液未變色”等)。

解析

練習冊系列答案
相關習題

科目:高中化學 來源: 題型:

(2013?江蘇)B.[實驗化學]
3,5-二甲氧基苯酚是重要的有機合成中間體,可用于天然物質白檸檬素的合成.一種以間苯三酚為原料的合成反應如下:

甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性質見下表:
物質 沸點/℃ 熔點/℃ 密度(20℃)/g?cm-3 溶解性
甲醇 64.7 / 0.7915 易溶于水
乙醚 34.5 / 0.7138 微溶于水
3,5-二甲氧基苯酚 / 33~36 / 易溶于甲醇、乙醚,微溶于水
(1)反應結束后,先分離出甲醇,再加入乙醚進行萃取.①分離出甲醇的操作是的
蒸餾
蒸餾

②萃取用到的分液漏斗使用前需
檢漏
檢漏
并洗凈,分液時有機層在分液漏斗的
 填(“上”或“下”)層.
(2)分離得到的有機層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進行洗滌.用飽和NaHCO3 溶液洗滌的目的是
除去HCl
除去HCl
;用飽和食鹽水洗滌的目的是
除去少量NaHCO3且減少產物損失
除去少量NaHCO3且減少產物損失

(3)洗滌完成后,通過以下操作分離、提純產物,正確的操作順序是
dcab
dcab
(填字母).
a.蒸餾除去乙醚 b.重結晶  c.過濾除去干燥劑  d.加入無水CaCl2干燥
(4)固液分離常采用減壓過濾.為了防止倒吸,減壓過濾完成后應先
拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管
拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管
,再
關閉抽氣泵
關閉抽氣泵

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科目:高中化學 來源: 題型:

扁桃酸是重要的醫藥合成中間體,其結構簡式為
(1)扁桃酸分子中含氧官能團名稱為
羥基、羧基
羥基、羧基
扁桃酸的同分異構體有多種,下列有機物中不屬于扁桃酸的同分異構體的是
④⑤
④⑤


(2)工業上合成扁桃酸常以苯甲醛為原料,其合成路線如下

①步驟I的反應類型
加成反應
加成反應

②苯甲醛可由苯甲醇()氧化生成,寫出該反應的化學方程式

(3)環扁桃酸酯是一種療效顯著的血管擴張劑,可由扁桃酸和3,3,5一三甲基環己醇( )經硫酸催化而生成,寫出該反應的化學方程式

(4)用質譜法測定扁桃酸得到其質譜圖中,最大的質荷比數值是
152
152
;扁桃酸的核磁共振氫譜圖中,共有
6
6
種吸收峰.
(5)將任意數量的由扁桃酸與M組成的混合物完全燃燒,只得到n(CO2):n(H2O)=2:1的兩種物質,下列有關判斷錯誤的是
D
D

A.M可能是      B.M可能是乙二酸
C.M可能是苯酚              D.M不可能是

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科目:高中化學 來源: 題型:

扁桃酸是重要的醫藥合成中間體,其結構簡式為
(1)扁桃酸分子中含氧官能團的名稱為
羥基、羧基
羥基、羧基
,扁桃酸的同分異構體有多種,下列有機物中不屬于扁桃酸的同分異構體的是
(填序號).





鑒別有機物①與③可使用的試劑是
碳酸鈉或碳酸氫鈉溶液
碳酸鈉或碳酸氫鈉溶液

(2)工業上合成扁桃酸常以苯甲醛為原料,其合成路線如下:

①步驟I的反應類型為
加成反應
加成反應

②苯甲醛可由苯甲醇()氧化生成,寫出該反應的化學方程式:

(3)環扁桃酸酯是一種療效顯著的血管擴張劑,可由扁桃酸和順式3,3,5一三甲基環己醇()經濃硫酸催化而生成,寫出該反應的化學方程式:

(4)扁桃酸的核磁共振氫譜圖中,共有
6
6
組吸收峰,其峰值面積之比為
1:2:2:1:1:1
1:2:2:1:1:1

(5)將扁桃酸與M物質組成的混合物完全燃燒,只得到n(CO2):n(H2O)=2:1的兩種產物,下列有關M的判斷,錯誤的是
AD
AD
(填序號).
A.可能是
B.可能是乙二酸
C.不可能是苯甲醛
D.不可能是

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科目:高中化學 來源: 題型:閱讀理解

(2010?浙江)苯甲醇與苯甲酸是重要的化工原料,可通過苯甲醛在氫氧化鈉水溶液中的歧化反應制得,反應式如圖1:某研究小組在實驗室制備苯甲醇與苯甲酸,反應結束后對反應液按下列步驟處理如圖2:重結晶過程:溶解-→活性炭脫色-→趁熱過濾-→冷卻結晶-→抽濾-→洗滌-→干燥
已知:苯甲醇易溶于乙醚、乙醇,在水中溶解度較小.請根據以上信息,回答下列問題:
(1)萃取分離苯甲醇與苯甲酸鈉時,合適的萃取劑是
乙醚
乙醚
,其理由是
苯甲醇在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度,且乙醚與水互不相溶
苯甲醇在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度,且乙醚與水互不相溶
.充分萃取并靜置分層,打開分液漏斗上口的玻璃塞后,上下層分離的正確操作是
從下口放出下層液體,從上口倒出上層液體
從下口放出下層液體,從上口倒出上層液體
.萃取分液后,所得水層用鹽酸酸化的目的是
將苯甲酸鈉轉化為苯甲酸,析出晶體
將苯甲酸鈉轉化為苯甲酸,析出晶體

(2)苯甲酸在A、B、C三種溶劑中的溶解度(s)隨溫度變化的曲線如圖3所示:
重結晶時,合適的溶劑是
C
C
,其理由是
隨溫度升高溶解度增加較快
隨溫度升高溶解度增加較快
.重結晶過程中,趁熱過濾的作用是
除去不溶性雜質,防止苯甲酸冷卻后結晶析出
除去不溶性雜質,防止苯甲酸冷卻后結晶析出

洗滌時采用的合適洗滌劑是
D
D

A.飽和食鹽水     B.Na2CO3溶液       C.稀硫酸      D.蒸餾水
(3)為檢驗合成產物中苯甲酸的含量,稱取試樣1.220g,溶解后在容量瓶中定容至100mL,移取25.00mL試樣溶液,用0.1000mol?L-1 NaOH溶液滴定,滴定至終點時NaOH溶液共消耗24.65mL,則試樣中苯甲酸的含量
98.60%
98.60%

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科目:高中化學 來源: 題型:

三苯甲醇是一種重要有機合成中間體,可以通過如圖1所示原理進行合成:精英家教網
實驗步驟如下:
①如圖2所示,在三頸燒瓶中加入A,1.5g鎂屑,在滴液漏斗中加入,6.7mL溴苯和無水乙醚,先加入
13
混合液于燒瓶中,待鎂屑表面有氣泡產生時,開始攪拌,并逐滴加入余下的混合液,使反應液保持微沸狀態,至反應完全.
②繼續加A,3.7g苯甲酰氯和無水乙醚,水浴回流1h后,在冷水浴下慢慢滴加氯化銨的飽和溶液30.0mL.
③將三頸燒瓶內的物質水浴加熱蒸去乙醚,然后加A,30.0mL水進行水蒸氣蒸餾(如圖3所示用作水蒸氣發生裝置),直至無油狀物蒸出.
④冷卻抽濾,將固體用80.0%的乙醇溶液重結晶,最終得到產品.
(1)步驟①中“逐滴加入余下的混合液”是為了防止
 

(2)若水蒸氣蒸餾裝置中出現堵塞現象,則如圖3玻璃管中水位會突然升高,此時應
 
,待故障排除后再進行蒸餾.
(3)抽濾用到的主要儀器有氣泵、
 
,抽濾優于普通過濾的顯著特點是
 

(4)步驟④中用80.0%的乙醇溶液重結晶的目的是
 

(5)用光譜法可檢驗所得產物是否純凈,其中用來獲得分子中含有何種化學鍵和官能團信息的方法
 

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同步練習冊答案
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