Question

阿司匹林(乙酰水楊酸)是由水楊酸和乙酸酐合成的：
 ＋ (CH₃CO)₂O        ＋ CH₃COOH
(水楊酸)         (乙酸酐)             (阿司匹林)
在生成乙酰水楊酸的同時，水楊酸分子間也能發生聚合反應，生成少量聚合物(副產物)。合成乙酰水楊酸的實驗步驟如下：
①向150mL干燥錐形瓶中加入2.0g水楊酸、5mL乙酸酐（密度1.08g/ml）和5滴濃硫酸，振蕩，待
其溶解后，控制溫度在85～90℃條件下反應5～10min。然后冷卻，即有乙酰水楊酸晶體析出。
②減壓過濾，用濾液淋洗錐形瓶，直至所有晶體被收集到布氏漏斗中。抽濾時用少量冷水洗滌晶體幾次，
繼續抽濾，盡量將溶劑抽干。然后將粗產品轉移至表面皿上，在空氣中風干。
③將粗產品置于100mL燒杯中，攪拌并緩慢加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續攪拌2～3分鐘，直到沒有二氧化碳氣體產生為止。過濾，用5～10mL蒸餾水洗滌沉淀，合并濾液于燒杯中，不斷攪拌，慢慢加入15mL4mol/L鹽酸，將燒杯置于冷水中冷卻，即有晶體析出。抽濾，用冷水洗滌晶體1～2次，再抽干水分，即得產品（純凈物）1.9克。
請回答下列問題：
(1) 第①步中，要控制反應溫度在85～90℃，應采用_________ 加熱方法。用這種加熱方法需要的玻璃儀器有                                        
(2) 在第②步中，用冷水洗滌晶體，其目的是                                    
(3) 第③步中，加入碳酸氫鈉的作用是                                          
加入鹽酸的作用是                                                        
(4) 如何檢驗產品中是否混有水楊酸？                                          
（5）試計算本次合成阿司匹林的產率為          （保留二位有效數字）

Answer 1

(1）水浴,酒精燈、燒杯、溫度計    (2) 洗滌晶體表面附著的雜質、減少阿司匹林因溶解而引起的損耗。(3) 使阿司匹林轉化為可溶性鹽，而與不溶性的物質相互分離。將阿司匹林的可溶性鹽重新轉化為阿司匹林。(4) 向水中加入少量產品，然后滴加FeCl₃溶液，若有紫色出現，產品中有水楊酸；若無紫色出現，說明產品中不含水楊酸。（5）0.80 或  80% 

本題考查阿司匹林的合成實驗。（1）水浴加熱可以控制溫度，需要的玻璃儀器有酒精燈、燒杯、溫度計等；（2）洗滌晶體，除去表面的雜質，用冷水，目的是減小阿司匹林的溶解；（3）將阿司匹林轉化為鈉鹽，鈉鹽溶于水，通過過濾而分離雜質；加入鹽酸的目的是將鈉鹽酸化，重新轉化為阿司匹林；（4）水楊酸屬于酚類，通過FeCl₃溶液的顯色反應可以檢驗；（5）由2.0g水楊酸、5mL乙酸酐可以得出，乙酸酐過量，所以以水楊酸來計算，算出2.0g水楊酸能夠產生阿司匹林的質量：
水楊酸～阿司匹林
138     180
2.0      m   m=2.6g，所以阿司匹林的產率為×100%=73%。