Question

【題目】苯甲酸甲酯是一種重要的工業原料，某研究性學習小組的同學擬用如圖裝置制取高純度的苯甲酸甲酯．

	熔點/℃	沸點/℃	密度/gcm﹣3	水溶性
苯甲酸	122.4	249	1.27	微溶
甲醇	﹣97	64.3	0.79	互溶
苯甲酸甲酯	﹣12.3	199.6	1.09	不溶

有關數據如表所示，請回答下列問題：
（1）在燒瓶中混合有機物及濃硫酸的方法是 ， 裝置C如果加熱一段時間后發現忘記加瓷片，應該采取的正確操作是 ．
（2）B裝置的冷凝管的主要作用是 ， 可否換為球形冷凝管（填“可”或“否”）．
（3）制備和提純苯甲酸甲酯的操作先后順序為（填裝置字母代號）．
（4）A中Na2CO3的作用是；D裝置的作用是
（5）在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后（填標號）． a．直接將苯甲酸甲酯從分液漏斗的上口倒出
b．直接將苯甲酸甲酯從分液漏斗的下口放出
c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將苯甲酸甲酯從下口放出
d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將苯甲酸甲酯從上口倒出．

Answer 1

【答案】
（1）先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中,然后再加入甲醇,最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸；冷卻后補加
（2）冷凝收集產品；否
（3）CFEADB
（4）除去苯甲酸甲酯中的苯甲酸；除去沒有反應完的Na2CO3
（5）b
【解析】解：（1）參考濃硫酸的稀釋，先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸來配制混合液；

若缺少碎瓷片易發生爆沸現象，裝置C如果加熱一段時間后發現忘記加瓷片，應該停止加熱，冷卻后補加，

所以答案是：先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸；冷卻后補加；（2）C裝置上部的冷凝管可使反應混合加熱時揮發出的蒸汽經冷凝重新回流反應容器中，減少原料的損耗，冷卻水的水流方向與蒸汽的流向相反，選擇從d口進入，c口流出；

形冷凝管冷凝后的液體殘留在球形區域，所以不能換為球形冷凝管，

所以答案是：冷凝收集產品；否；（3）在圓底燒瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol甲醇，再小心加入3mL濃硫酸，混勻后，投入幾粒沸石，小心加熱使反應完全，得苯甲酸甲酯粗產品；苯甲酸甲酯粗產品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，需進行分液、蒸餾等操作，可用分液的方法除去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸，然后進行蒸餾，操作的順序為CFEADB，所以答案是：CFEADB；（4）碳酸鈉能夠與苯甲酸反應，則用碳酸鈉洗去苯甲酸甲酯中過量的酸；苯甲酸甲酯不溶于水，過量的碳酸鈉用過濾的方法可除去，

所以答案是：除去苯甲酸甲酯中的苯甲酸；除去沒有反應完的Na2CO3；（5）由于苯甲酸甲酯的密度比水大，二者互不相溶，因此水在上層，酯在下層，分液時，直接將苯甲酸甲酯從分液漏斗的下口放出，所以正確的為b，

所以答案是：b．