Question

二苯基乙二酮常用作醫藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應的化學方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：

  

在反應裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應結束后加水煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產品析出，用70%乙醇水溶液重結晶提純。重結晶過程：

加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結晶→抽濾→洗滌→干燥

請回答下列問題：

(1)寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a_________________，b________________。

(2)趁熱過濾后，濾液冷卻結晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：________。

A．緩慢冷卻溶液    B．溶液濃度較高

C．溶質溶解度較小  D．緩慢蒸發溶劑

如果溶液發生過飽和現象，可采用____________________、____________________等方法促進晶體析出。

(3)抽濾所用的濾紙應略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗內徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉入布氏漏斗，下列液體最合適的是________。

A．無水乙醇    B．飽和NaCl溶液

C．70%乙醇水溶液   D．濾液

(4)上述重結晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質：________。

(5)某同學采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應進程，分別在反應開始、回流15 min、30 min、45 min和60 min時，用毛細管取樣、點樣、薄層色譜展開后的斑點如圖所示。該實驗條件下比較合適的回流時間是________。

A．15 min  B．30 min

C．45 min  D．60 min

 

Answer 1

【答案】

(1)三頸瓶　(球形)冷凝管

(2)AD　用玻璃棒摩擦容器內壁　加入晶種

(3)小于　D

(4)趁熱過濾

(5)C

【解析】

試題分析：(1)a為三頸瓶，b為冷凝管。

(2)緩慢冷卻、緩慢蒸發溶劑使晶體充分析出有利于得到較大的晶體。溶液過飽和時一般用玻璃棒摩擦容器內壁，也可以加入晶種使其結晶。

(3)抽濾所用的濾紙應略小于布氏漏斗內徑。根據題干信息，使杯壁上的晶體沖洗下來最好用濾液，因不帶入雜質。

(4)趁熱過濾除去了不溶性雜質。

(5)從圖中看出45 min時，最適合，斑點適中。

考點：考查物質的制備、儀器的識別、基本實驗操作

點評：考查酯化反應原理的探究、外界條件對反應速率和平衡對影響以及實驗評價

點評：該題是高考中的常見題型，難度大，綜合性強，對學生的要求高。試題在注重對基礎知識鞏固和訓練的同時，側重對學生能力的培養和解題方法的指導與訓練，有利于培養學生規范嚴謹的實驗設計能力以及評價能力。該類試題主要是以常見儀器的選用、實驗基本操作為中心，通過是什么、為什么和怎樣做重點考查實驗基本操作的規范性和準確性及靈活運用知識解決實際問題的能力。