Question

【題目】正丁醚常用作有機反應的溶劑．實驗室制備正丁醚的反應和主要實驗裝置如下：
2CH3CH2CH2CH2OH （CH3CH2CH2CH2）2O+H2O
反應物和產物的相關數據如下

	相對分子質量	沸點/℃	密度/（gcm﹣3）	水中溶解性
正丁醇	74	117.2	0.8109	微溶
正丁醚	130	142.0	0.7704	幾乎不溶

合成反應：
①將6mL濃硫酸和37g正丁醇，按一定順序添加到A中，并加幾粒沸石．
②加熱A中反應液，迅速升溫至135℃，維持反應一段時間．分離提純．
③待A中液體冷卻后將其緩慢倒人盛有70mL水的分液諞斗中，振搖后靜置，分液得粗產物．
④粗產物依次用40mL水、20mL NaOH溶液和40mL水洗滌，分液后加入約3g無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣．
⑤將上述處理過的粗產物進行蒸餾，收集餾分，得純凈正丁醚11g．
請回答：
（1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序為 ．
（2）加熱A前，需先從 （填“a”或“b”）口向B中通入水．
（3）步驟③的目的是初步洗去 ， 振搖后靜置，粗產物應從分液漏斗的（填“上”或“下”）口分離出．
（4）步驟③巾最后一次水洗的目的為 ．
（5）步驟⑤中，加熱蒸餾時應收集（填選項字母）左右的餾分．a．100℃b．117℃c． 135℃d．142℃
（6）反應過程中會觀察到分水器中收集到液體物質，且分為上下兩層，隨著反應的進行，分水器中液體逐漸增多至充滿時，上層液體會從左側支管自動流回A．分水器中上層液體的主要成分為 ， 下層液體的主要成分為 ．
（7）本實驗中，正丁醚的產率為 ．

Answer 1

【答案】
（1）先加入正丁醇，再加入濃硫酸
（2）b
（3）濃硫酸；上
（4）洗去有機層中殘留的NaOH及中和反應生成的鹽
（5）d
（6）正丁醇；水
（7）34%
【解析】（1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序類似濃硫酸的稀釋，答案：先加入正丁醇，再加入濃硫酸；（2）冷凝水的水流方向和氣流方向相反，下口進，上口出，答案：b；（3）在反應混合物中，濃硫酸能溶解于水，正丁醚不溶，正丁醇微溶于水，所以步驟③的目的是初步洗去濃硫酸；分液漏斗中振蕩靜置后，上層液體中為密度比水小的正丁醚和正丁醇，從分液漏斗的上口倒出，答案：濃硫酸；上；（4）步驟③巾最后一次水洗的目的為洗去有機層殘留的NaOH及中和反應生成的鹽，答案：洗去有機層中殘留的NaOH及中和反應生成的鹽；（5）步驟⑤中，加熱蒸餾的目的是收集正丁醇，而正丁醇的沸點為142℃，故應收集142℃左右的餾分，答案：d；（6）分水器中收集到液體物質，因正丁醇密度比水小且微溶于水，會分為上下兩層，上層為正丁醇，下層主要成分為水，答案：正丁醇；水；（7）實驗前提供的37g正丁醇的物質的量為 =0.5mol，根據方程式中正丁醇與正丁醚的相互關系可知正丁醚的理論產物物質的量為 =0.25mol，對應正丁醚的質量為0.25mol×130gmol﹣1=32.5g，正丁醚的產率為% %=34%，答案：34%． （1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序類似濃硫酸的稀釋；（2）冷凝水的水流方向和氣流方向相反，下口進，上口出；（3）在反應混合物中，濃硫酸能溶解于水，正丁醚不溶，正丁醇微溶于水，所以步驟③的目的是初步洗去濃硫酸；分液漏斗中振蕩靜置后，上層液體中為密度比水小的正丁醚和正丁醇，從分液漏斗的上口倒出；（4）步驟③巾最后一次水洗的目的為洗去有機層殘留的NaOH及中和反應生成的鹽；（5）步驟⑤中，加熱蒸餾的目的是收集正丁醇，而正丁醇的沸點為142℃；（6）液體混合物加熱會蒸發出，經過冷凝器降溫轉化為液體，由于正丁醇的密度比水小且微溶于水，故正丁醇在上層，水在下層；（7）實驗前37g正丁醇的物質的量為 =0.5mol，根據方程式中正丁醇與正丁醚的相互關系可知正丁醚的理論產物物質的量為 =0.25mol，對應正丁醚的質量為0.25mol×130gmol﹣1=32.5g，正丁醚的產率為% %=34%．