Question

【題目】Co3O4(Co為＋2和＋3價)可應用于磁性材料等領域。實驗室利用乙酸鈷晶體[Co(CH3COO)2·4H2O]制備Co3O4的實驗步驟如下：

Ⅰ. 將乙酸鈷晶體配成溶液X，緩慢滴加(NH4)2CO3溶液，30 ℃水浴一段時間；

Ⅱ. 將混合液高壓密封加熱到160 ℃，得到含堿式碳酸鈷晶體[2CoCO3·3Co(OH)2·H2O]的濁液；

Ⅲ. 制備堿式碳酸鈷晶體；

Ⅳ. 將堿式碳酸鈷晶體在空氣中煅燒得Co3O4產品。

已知：堿式碳酸鈷晶體不溶于冷水和乙醇，可溶于溫水，常壓下高于30 ℃開始分解。

(1) 乙酸鉆晶體中鈷含量可用配位滴定法測定，下列說法正確的是________(填字母)。

a. 滴定前，錐形瓶和滴定管均須用標準溶液潤洗

b. 讀數前，需排除滴定管尖嘴處的氣泡

c. 滴定時，眼睛注視錐形瓶中顏色變化

(2) “步驟Ⅰ”30 ℃水浴的裝置如右圖所示，溫度計應置于________(填“a”或“b”)處。

(3) “步驟Ⅱ”采用高壓密封加熱的目的是________。

(4) “步驟Ⅳ”中，在實驗室煅燒堿式碳酸鈷晶體所需的儀器除酒精燈、三腳架以外，還需要的硅酸鹽質儀器有____________，煅燒時發生反應的化學方程式為________。

(5) “步驟Ⅲ”中，設計由“步驟Ⅱ”的濁液制備堿式碳酸鈷晶體的實驗方案：________________________。(實驗須使用的試劑：蒸餾水、乙醇)

Answer 1

【答案】bc b 高壓是防止生成的堿式碳酸鈷分解，密封是防止＋2價鈷被空氣中O2氧化 坩堝、泥三角 6[2CoCO3·3Co(OH)2·H2O]＋5O210Co3O4＋12CO2↑＋24H2O 冷卻至室溫，過濾，依次用蒸餾水和乙醇洗滌，低溫干燥得堿式碳酸鈷晶體

【解析】

由乙酸鈷逐步制備Co3O4時，首先將乙酸鈷晶體配制成溶液并向其中緩慢滴加碳酸銨溶液，并在30℃下水浴條件下加熱一段時間；隨后將混合液轉移至高壓反應釜中，加熱至160℃以獲取堿式碳酸鈷，由于題中指出堿式碳酸鈷在常壓下溫度高于30℃就開始分解，因此需要在高壓反應釜中進行該反應，此外，密封也可防止+2價Co在加熱條件下被氧氣氧化；由含堿式碳酸鈷的濁液獲取純凈的堿式碳酸鈷晶體時，要考慮其溶解性的特點，先將濁液降溫使堿式碳酸鈷析出，再過濾，隨后用水洗去可溶性雜質，再用乙醇洗滌除去多余水分，最后低溫干燥即可，切記溫度不能過高，以防其分解；將獲得的純凈的堿式碳酸鈷晶體再進行煅燒即可得到Co3O4。

(1)a．滴定實驗中，不能對盛放待測液的錐形瓶進行潤洗，而滴定管則需要進行潤洗，a項錯誤；

b．讀數前，應當將滴定管中的氣泡排除，以防影響讀數，b項正確；

c．滴定時，眼睛應當觀察錐形瓶內現象變化，c項正確；

答案選bc；

(2)利用水浴裝置進行加熱時，溫度計應該放置在水槽中，對水浴溫度進行及時的調節；

(3)由于堿式碳酸鈷在常壓下高于30℃即發生分解，因此需要在高壓條件下進行該反應，密封反應的另一個作用也是為了防止+2價Co被氧化；

(4)對固體進行煅燒時，需要在坩堝中進行，因此需要的硅酸鹽儀器有泥三角和坩堝；煅燒時堿式碳酸鈷分解生成Co3O4，一部分+2價的Co被氧化生成+3價的Co，因此相關的方程式為：；

(5)由含堿式碳酸鈷的濁液獲取純凈的堿式碳酸鈷晶體時，要考慮其溶解性的特點，先將濁液降溫使堿式碳酸鈷析出，再過濾，隨后依次用水和乙醇洗滌，再在低溫下干燥即可。