Question

硝基苯是重要的精細化工原料,是醫藥和染料的中間體，還可做有機溶劑。制備硝基苯的過程如下：①配制混酸：組裝如下圖反應裝置。

取100 mL燒杯，用20 mL濃硫酸與濃硝酸18 mL配制混和酸，加入漏斗中。把18 mL苯加入三頸燒瓶中。
②向室溫下的苯中逐滴加入混酸，邊滴邊攪拌，混和均勻。
③在50-60℃下發生反應，直至反應結束。
④除去混和酸后，粗產品依次用蒸餾水和10%Na₂CO₃溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌得到粗產品。
已知（1）

（2）可能用到的有關數據列表如下

物質	熔點/℃	沸點/℃	密度(20 ℃) / g·cm-3	溶解性
苯	5.5	80	0.88	微溶于水
硝基苯	5.7	210.9	1.205	難溶于水
1,3-二硝基苯	89	301	1.57	微溶于水
濃硝酸		83	1.4	易溶于水
濃硫酸		338	1.84	易溶于水

 
請回答下列問題：
（1）配置混酸應先在燒杯中先加入                 。
（2）恒壓滴液漏斗的優點是                                   。
（3）實驗裝置中長玻璃管可用         代替（填儀器名稱）。
（4）反應結束后產品在液體的       層（填“上”或者“下”），分離混酸和產品的操作方法為           。
（5）用10%Na₂CO₃溶液洗滌之后再用蒸餾水洗滌時，怎樣驗證液體已洗凈?                         。
（6）為了得到更純凈的硝基苯，還須先向液體中加入       除去水，然后蒸餾，

Answer 1

（1）濃硝酸
（2）可以保持漏斗內壓強與發生器內壓強相等，使漏斗內液體能順利流下
（3）冷凝管（球形冷凝管或直行冷凝管均可）
（4）上   分液
（5）取最后一次洗滌液，向溶液中加入氯化鈣，無沉淀生成，說明已洗凈。
（6） 氯化鈣

解析試題分析：（1）由于濃硫酸的密度比濃硝酸的大，當濃硫酸遇水時放出大量的熱，所以配置混酸應將濃硫酸加入到濃硝酸中，也就是先在燒杯中先加入濃硝酸。（2）由于在反應的過程中不斷加熱，會產生大量的氣體，這對于液體的加入很不利。若采用恒壓滴液漏斗滴加，可以保持漏斗內壓強與發生器內壓強相等，使漏斗內液體能順利流下。（3）在實驗的過程中苯、硝酸會因為加熱而氣化，導致物質的浪費與環境污染，所以在裝置中長玻璃管可以起到冷凝、降溫使物質回流的作用。因此可用冷凝管等冷凝裝置代替。（4）反應結束后產生的硝基苯、1,3-二硝基苯都不溶解于水的液體，密度比酸的混合溶液小。所以反應結束后產品在液體的上層，分離互不相溶的兩層液體的方法是分液。（5）對于得到的粗產品依次用蒸餾水和10%Na₂CO₃溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌。如果洗滌干凈，則洗滌液中不含有CO₃^2-。所以檢驗液體已洗凈的方法是取最后一次洗滌液，向溶液中加入氯化鈣，若無沉淀生成，說明已洗凈。（6）為了得到更純凈的硝基苯，使之不含有水，可以先向液體中加入有吸水干燥作用的無水CaCl₂，除去水，然后蒸餾。就得到了產品。
考點：考查重要的精細化工原料硝基苯的制取過程中涉及的物質的混合、混合物的分離、物質的洗滌、檢驗等實驗操作等知識。