Question

【題目】碘化鈉在有機合成中用途廣泛，工業制備碘化鈉有多種方法，下圖是制備碘化鈉的兩種方案。已知：3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O；N2H4·H2O的沸點118℃，100℃開始分解。

（1）方案一中加入N2H4·H2O后發生的離子反應為：2IO3-(aq)+3N2H4·H2O(l)=2I-(aq)+3N2(g)+7H2O(l) △H<0；部分裝置如圖1所示。

①圖1中儀器b的名稱為___。若要使分液漏斗中的液體流入三頸燒瓶中，具體的操作是___。

②實驗過程中需控制反應溫度70℃左右的原因是___。圖1中加熱的方式最好選用____。

（2）結合NaI溶解度曲線（如圖2），流程圖中方法②的具體操作為：加熱蒸發、___、過濾、洗滌得到白色晶體。

（3）寫出方案二中加入Fe屑后的離子方程式_____。

（4）方案二比方案一得到產品的產率略低，其原因是____。

Answer 1

【答案】冷凝管 先打開分液漏斗的玻璃塞，再緩慢旋開活塞 溫度過高，N2H4·H2O分解及揮發，溫度過低反應太慢 水浴加熱 冷卻結晶 3H2O+3Fe+IO3-=3Fe(OH)2↓+I- 沉淀未洗滌

【解析】

（1）為了使分液漏斗中液體順利流下，要先打開分液漏斗的玻璃塞，平衡氣壓；控制溫度既要考慮溫高造成的影響，也要考慮溫低造成的影響；

（2）溶解度曲線的重要用途之一就是用來判斷是否可以采用降溫結晶法；

（3）“左顧右盼”判斷出部分的反應物和生成物；

（4）對比兩個方案流程的差異，流程二進行了晶體的洗滌，因NaI易溶于水，會造成部分NaI溶解損耗。

（1）①儀器b的名稱是（直形）冷凝管；若要使分液漏斗中的液體流入三頸燒瓶，具體的操作是：先打開分液漏斗的玻璃塞，再緩慢地旋開活塞；先打開玻璃塞，是為了平衡氣壓，便于液體順利流下；

②實驗過程中需控制反應溫度在70℃左右，原因是溫度過高N2H4·H2O分解及揮發加劇，溫度過低則反應太慢；圖I中加熱方式最好選用水浴加熱；

（2）NaI的溶解度曲線表明：NaI的溶解度隨著溫度的升高顯著增大。流程圖中方法②是從溶液中獲得NaI晶體，首先是通過加熱蒸發濃縮，將NaI溶液由不飽和溶液變為（過）飽和溶液，然后降溫（冷卻）結晶，然后過濾、洗滌、干燥即可；

（3）含NaI、NaIO3、NaOH等的混合液，加入鐵屑后，IO3-被反應掉，生成了I-，從生成白色沉淀知道鐵反應后生成了Fe(OH)2，反應的離子方程式為：3Fe+IO3-+3H2O=3Fe(OH)2↓+I-；

（4）方案二比方案一得到的產品的產率略低，是因為方案一從溶液中直接得到了沉淀，未經洗滌，而方案二在題給的方法②描述中明確提到了洗滌。