Question

（14分）三苯甲醇()是重要的有機合成中間體，實驗室中合成三苯甲醇時采用圖2所示的裝置，其合成流程如圖1所示。

圖1
已知：（1）（堿式溴化鎂）；
（2）相關物質的物理性質如下：

物質	熔點	沸點	溶解性
三苯甲醇	164.2℃	380℃	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有機溶劑
乙醚	-116.3℃	34.6℃	微溶于水，溶于乙醇、苯等有機溶劑
溴苯	-30.7°C	156.2°C	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多數有機溶劑
苯甲酸乙酯	-34.6°C	212.6°C	不溶于水
Mg(OH)Br	常溫下為固體		能溶于水，不溶于醇、醚等有機溶劑

請回答以下問題：
（1）寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：A     ，導管B的作用      ；
（2）制取格氏試劑時要保持微沸，可以采用水浴加熱，優點是      ，微沸回流時冷凝管中水流的方向是
     （填“X→Y”或“Y→X”），裝有無水CaCl₂的儀器A的作用是     ；
（3）制得的三苯甲醇粗產品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物和堿式溴化鎂等雜質，可以設計如下提純方案，請填寫空白：

      
圖2                              圖3
（4）抽濾時所用裝置如圖3所示，該裝置存在的錯誤有     ，抽濾完畢或中途停止抽濾時的操作方法：應先     ，然后     ；
（5）洗滌液最好選用     ，檢驗產品已經洗滌干凈的操作為     。
（A）水（B）乙醚    （C）乙醇    （D）苯

Answer 1

（1）干燥管[1分],平衡壓強[1分]；（或“保持漏斗上下壓強相同使試劑便于滴下”等）
（2）受熱均勻[1分]、溫度易于控制[1分]； “X→Y”[1分]；
防止空氣中水蒸汽進入裝置[1分]使格氏試劑水解
（3）蒸餾[1分]
（4）布氏漏斗頸口斜面未與抽濾瓶支管口相對[1分]，安全瓶中長管和短管的連接順序弄錯[1分]
斷開抽濾瓶與安全瓶的連接（或安全瓶與水龍頭的連接）[1分]，關閉水龍頭[1分]；
（5）A[1分]，取最后一次的洗出液[1分]，滴加NaOH溶液（或AgNO₃溶液）[1分]，若洗出液未見渾濁，則已洗滌干凈（或“滴加酚酞試液，洗滌液未變色”等）。

（1）根據儀器的結構特點可知，A是干燥管；根據B的結構可知，主要作用是保持漏斗上下壓強相同使試劑便于滴下。
（2）水浴加熱可以使溶液受熱均勻，且溫度易于控制；冷卻水的流向和氣體的流向應該是相反的，所以答案是從X→Y；根據題意，格氏試劑易水解，而空氣中含有水蒸氣，所以作用是防止空氣中水蒸汽進入裝置，使格氏試劑水解。
（3）根據物質的物理性質可知，它們的沸點相差較大，所以分離的方法是蒸餾。
（4）根據圖3可知，存在的錯誤是布氏漏斗頸口斜面未與抽濾瓶支管口相對，其次是安全瓶中長管和短管的連接順序弄錯；實驗結束后，應該先斷開抽濾瓶與安全瓶的連接（或安全瓶與水龍頭的連接），然后再關閉水龍頭。
（5）由于三苯甲醇易溶在有機溶劑中，但不溶于水，因此應該用水洗滌，答案選A；由于洗滌液中含有氯離子，據此可用鑒別，即取最后一次的洗出液，滴加NaOH溶液（或AgNO₃溶液），若洗出液未見渾濁，則已洗滌干凈。