Question

【題目】硫酸亞鐵可與等物質的量的硫酸銨生成硫酸亞鐵銨，析出晶體的化學式為( NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。該物質可以溶于水而不溶于乙醇，是一種復鹽，在空氣中比一般亞鐵鹽穩定，常被用作氧化還原滴定的基準物。下面是某實驗小組制取硫酸亞鐵銨的部分裝置與實驗步驟：

①稱取約5 g鐵屑放入錐形瓶中，加入15 mL 10% Na2CO3溶液，小火加熱10分鐘，倒掉剩余的堿液后，用蒸餾水洗凈鐵屑，干燥。

②稱取2.24 g 鐵屑放入錐形瓶中，由分液漏斗滴加20 mL 3 mol/L硫酸溶液。

③待反應結束后，由分液漏斗加入適量的(NH4)2SO4溶液，并將上述混合溶液轉移至蒸發皿中，緩慢加熱，濃縮至表面出現晶膜為止。

④放置冷卻，析出晶體，過濾、用無水乙醇洗滌、干燥。

請回答下列問題：

（1）儀器A的名稱是___________。

（2）實驗開始前，檢查反應裝置氣密性的方法為_______________________________。

（3）步驟①中小火加熱的作用是________________________。

（4）步驟②中滴加硫酸溶液時留取少許溶液于分液漏斗中的原因是___________________。

（5）步驟③中理論上需加入2 mol/L (NH4)2SO4溶液______________mL。

（6）無水乙醇洗滌晶體的作用是_______________________________。

（7）取1.00 g高錳酸鉀樣品，再加入硫酸酸化，并配成250 mL溶液。取出25.00 mL，用濃度為0.1000 mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液滴定，終點時用去標準液20.00 mL。則滴定時發生反應的離子方程式為_____，該樣品中高錳酸鉀的質量分數為_____________。

Answer 1

【答案】分液漏斗 關閉分液漏斗活塞，打開止水夾，將導管口置于水槽中液面以下，微熱錐形瓶，若導管口有氣泡產生，停止加熱一段時間后，導管內倒吸形成一段水柱，則反應裝置氣密性良好 促進Na2CO3水解，增強去油污能力 起液封作用（防止Fe2+被氧化） 20 除去晶體表面的水分 MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O 63.2%

【解析】

(1)根據裝置圖，結合常見儀器的結構分析解答；

(2)檢查反應裝置的氣密性，需要形成一個相對密封的空間，利用氣體的熱脹冷縮，觀察現象判斷，據此分析解答；

(3)碳酸鈉能夠水解，升高溫度，水解程度增大，去污能力增強，據此解答；

(4)少許溶液于分液漏斗，可以防止空氣進入裝置，將Fe2+氧化；

(5)根據硫酸亞鐵可與等物質的量的硫酸銨生成硫酸亞鐵銨，結合題中數據計算；

(6)無水乙醇易溶于水，且乙醇容易揮發；

(7)高錳酸鉀能夠氧化亞鐵離子生成Fe3+，本身被還原為Mn2+，根據消耗的標準液中亞鐵離子的物質的量計算樣品中高錳酸鉀的質量分數。

(1)根據裝置圖，儀器A為分液漏斗，故答案為：分液漏斗；

(2)實驗開始前，需要檢查該反應裝置氣密性，具體操作為：關閉分液漏斗活塞，打開止水夾，將導管口置于水槽中液面以下，微熱錐形瓶，若導管口有氣泡產生，停止加熱一段時間后，導管內倒吸形成一段水柱，則反應裝置氣密性良好，故答案為：關閉分液漏斗活塞，打開止水夾，將導管口置于水槽中液面以下，微熱錐形瓶，若導管口有氣泡產生，停止加熱一段時間后，導管內倒吸形成一段水柱，則反應裝置氣密性良好；

(3)步驟①中稱取約5 g鐵屑放入錐形瓶中，加入15 mL 10% Na2CO3溶液，小火加熱10分鐘，小火加熱促進碳酸鈉水解，溶液的堿性增強，去污能力增強，故答案為：促進Na2CO3水解，增強去油污能力；

(4)步驟②中滴加硫酸溶液時留取少許溶液于分液漏斗，可以起到液封作用，防止空氣進入裝置，將Fe2+氧化，故答案為：起液封作用(防止Fe2+被氧化)；

(5)2.24 g 鐵的物質的量==0.04mol，與硫酸反應可以得到0.04mol FeSO4，硫酸亞鐵可與等物質的量的硫酸銨生成硫酸亞鐵銨，因此需要硫酸銨0.04mol，需加入2 mol/L (NH4)2SO4溶液的體積為=0.02L=20mL，故答案為：20；

(6)無水乙醇能夠與水任意比例互溶，且乙醇容易揮發，用無水乙醇洗滌晶體，可以除去晶體表面的水分，故答案為：除去晶體表面的水分；

(7)高錳酸鉀能夠氧化亞鐵離子，反應的離子方程式為MnO4- +5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，消耗的標準液中亞鐵離子的物質的量=0.1000 mol/L×0.0200L=0.002mol，根據方程式，高錳酸鉀的物質的量=×0.002mol=0.0004mol，則樣品中高錳酸鉀的質量分數=×100%=63.2%，故答案為：MnO4- +5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O；63.2%。