Question

【題目】醫用氯化鈣可用于生產補鈣、抗過敏和消炎等藥物。以工業碳酸鈣（含有少量Na+、Al3+、Fe3+等雜質）生產醫藥級二水合氯化鈣（CaCl2·2H2O的質量分數為97.0%~103.0%）的主要流程如下：

（1）除雜操作是加入氫氧化鈣，調節溶液的pH為8.0~8.5，以除去溶液中的少量Al3+、Fe3+。檢驗Fe(OH)3是否沉淀完全的實驗操作是__________________ 。

（2）酸化操作是加入鹽酸，調節溶液的pH約為4.0，其目的有：①將溶液中的少量Ca(OH)2轉化為CaCl2；②防止Ca2+在蒸發時水解；③___________________。

（3）測定樣品中Cl－含量的方法是：a．稱取0.7500g樣品，溶解，在250 mL容量瓶中定容；b．量取25.00 mL待測溶液于錐形瓶中；c．用0.05000mol/L AgNO3溶液滴定至終點，消耗AgNO3溶液體積的平均值為20.39 mL。

①步驟a中進行定容操作時視線應 ，直到 。

②上述測定過程中需用溶液潤洗的儀器有__________________。

③計算上述樣品中CaCl2·2H2O的質量分數為______________。

④若用上述方法測定的樣品中CaCl2·2H2O的質量分數偏高（測定過程中產生的誤差可忽略），某同學認為偏高的原因可能是樣品中存在少量的NaCl，要驗證該同學的觀點應進行的實驗為 （填實驗名稱）。

Answer 1

【答案】（1）取少量上層清液，滴加KSCN溶液，若不出現血紅色，表明Fe(OH)3沉淀完全（2分）

（2）防止溶液吸收空氣中的CO2（2分）

（3）①注視凹液面的最低處與刻度線（1分），凹液面的最低處與刻度線相平（1分）

②酸式滴定管（2分）；③99.9%（2分）；④焰色反應（2分）。

【解析】

試題分析：（1）Fe3+與KSCN反應生成紅色物質Fe(SCN)3，檢驗Fe3+是否存在,，選用KSCN溶液，操作方法為：取少量上層清液，滴加KSCN溶液，若不出現血紅色，則表明Fe(OH)3沉淀完全；（2）Ca(OH)2易吸收空氣中的CO2，生成CaCO3沉淀，所以加入鹽酸調節溶液的pH為4.0，還可防止溶液吸收空氣中CO2；（3）①標準液為硝酸銀溶液，所以用酸式滴定管，步驟a中進行定容操作時視線應注視凹液面的最低處與刻度線，直到凹液面的最低處與刻度線相平；②由于滴定管是準確滴定溶液，測定溶液中含有Cl-的儀器，因此要事先潤洗。故上述測定過程中需用溶液潤洗的儀器有酸式滴定管；③樣品中n(Cl-)=0.05000mol/L×0.02039L×10=0.010195mol，根據氯元素守恒，可得n(AgCl)=2n（CaCl22H2O），則n(CaCl22H2O)=0.0050975mol，所以m n（CaCl22H2O）=0.0050975mol×147g/mol=0.7493g，則樣品中CaCl22H2O的質量分數為：（0.7493g÷0.7500g）×100%=99.9%；④樣品中存在少量的NaCl會導致CaCl22H2O的物質的量增大，要驗證其中含有NaCl應進行的實驗為焰色反應，若有黃色火焰，證明含有NaCl。