Question

【題目】[2012·課標全國卷]（9分）溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關數據如下：

	苯	溴	溴苯
密度/g·cm－3	0.88	3.10	1.50
沸點/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按下列合成步驟回答問題：

（1）在a中加入15 mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0 mL液態溴。向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產生，是因為生成了________氣體。繼續滴加至液溴滴完。裝置d的作用是____________________________；

（2）液溴滴完后，經過下列步驟分離提純：

①向a中加入10 mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑；

②濾液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是______________；

③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是_______；

（3）經以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質為________，要進一步提純，下列操作中必須的是________(填入正確選項前的字母)；

A．重結晶　　B．過濾　　C．蒸餾　　D．萃取

（4）在該實驗中，a的容積最適合的是________(填入正確選項前的字母)。

A．25 mL B．50 mL C．250 mL D．500 mL

Answer 1

【答案】HBr 吸收HBr和Br2 除去HBr和未反應的Br2 干燥 苯 C B

【解析】

（1）苯與液溴反應生成HBr，HBr與水蒸氣形成白霧；HBr與液溴易揮發，而苯的鹵代反應是放熱的，尾氣中有HBr及揮發出的Br2，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染大氣；

（2）溴苯中含有溴，加NaOH溶液，氫氧化鈉能夠與HBr和未反應的Br2反應，無水氯化鈣是一種常見的干燥劑，據此分析解答；

（3）反應后得到的溴苯中溶有少量苯雜質，依據它和溴苯的性質不同分析解答；

（4）根據制取溴苯所加的液體的體積進行分析判斷。

（1）苯與液溴反應生成HBr，HBr與水蒸氣形成白霧；HBr與液溴都易揮發，而苯的鹵代反應是放熱反應，尾氣中有HBr及揮發出的Br2，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染大氣，故答案為：HBr；吸收HBr和Br2；

（2）②溴苯提純的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后過濾除去未反應的鐵屑，再加NaOH溶液，把HBr和未反應的Br2變成NaBr和NaBrO洗到水中，故答案為：除去HBr和未反應的Br2；

③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾，無水氯化鈣可以干燥溴苯，故答案為：干燥；

（3）反應后得到的溴苯中溶有少量未反應的苯，苯和溴苯互溶，但苯的沸點低，所以采用蒸餾的方法進行分離，溴苯留在母液中，故答案為：苯；C；

（4）操作過程中，在a中加入15mL無水苯，向a中加入10mL水，在b中小心加入4.0mL液態溴，所以a的容積最適合的是50mL，故答案為：B。