Question

實驗室常利用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質量分數，其反應原理為：4NH4⁺＋6HCHO===3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋[滴定時，1mol(CH₂)₆N₄H^＋與1molH^＋相當]，然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸。某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：
步驟Ⅰ　稱取樣品1.500g。
步驟Ⅱ　將樣品溶解后，完全轉移到250mL容量瓶中，定容，充分搖勻。
步驟Ⅲ　移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復2次。
(1)根據步驟Ⅲ填空：
①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質量分數      (填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標準溶液的體積      (填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。
③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察     。
A．滴定管內液面的變化
B．錐形瓶內溶液顏色的變化
④滴定達到終點的判斷是                        。
(2)滴定結果如下表所示：

若NaOH標準溶液的濃度為0.1010mol/L，則該樣品中氮的質量分數為     。

Answer 1

(1)①偏高　②無影響　③B　④當加入最后一滴，溶液有無色變成粉紅(或淺紅)色，且30s不變色　(2)18.85%

（1）堿式滴定管如果沒有用標準液潤洗，則氫氧化鈉溶液的濃度將變小。則消耗氫氧化鈉溶液的體積偏大，測定結果偏高；錐形瓶只能用蒸餾水潤洗，所以不影響；滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察錐形瓶內溶液顏色的變化，答案選B；滴定達到終點的判斷是當加入最后一滴，溶液有無色變成粉紅(或淺紅)色，且30s不變色。
（2）三次實驗中消耗的氫氧化鈉溶液的體積分別是20.01ml、19.99ml、20.00ml，所以三次的平均值為20.00ml，所以25.00mL溶液中氫離子的物質的量為0.02L×0.1010mol/L＝0.00202mol。則原溶液中氫離子的物質的量為0.00202mol×10＝0.0202mol，所以NH的物質的量也是0.0202mol。因此該樣品中氮的質量分數為。